发明名称 电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法
摘要 本发明涉及的一种电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法,该方法包括以下的步骤:1)样品制作,2)充气,3)燃烧与吸收,4)离心处理,5)标准液的配制,6)比浊,7)离子色谱测试和8)计算,本发明中所用的水应为电阻大于18MΩ,氯离子含量小于2µg/l,在整个与检测结果相关的过程中所用的水均为同质水。本发明通过特定的燃烧法,将样品中存在的氯单体元素、有机氯合物、无机氯化物全部转化成水溶性氯离子,再通过液相离子色谱法,对微量氯进行测试。测试结果可靠。
申请公布号 CN104991034A 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201510363622.5 申请日期 2015.06.26
申请人 浙江凯恩特种材料股份有限公司 发明人 严永平;华亚民;华一鸣;黄丽君;李大方;毛香琴;雷声洪;吴珠兰
分类号 G01N31/12(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N31/12(2006.01)I
代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人 王从友
主权项 电气用纸及其生产用纸板与纸浆微量氯元素燃烧测试方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:1)样品制作取稍整齐电气用纸或其生产用纸板或纸浆的样品1.00g±5%;用铂金丝宽松缠绕;2)充气往燃烧瓶中注入10.0ml吸收液后以1~2.5kg/cm<sup>2</sup>的压力充入5~10秒钟氧气,充完后用手押住瓶口;3)燃烧与吸收将试样的顶端点燃,迅速插入燃烧瓶中,使玻璃塞将瓶口密封好;把密封的燃烧瓶迅速倒过来,按顺时针方向旋转;燃烧结束后,轻轻振荡燃烧瓶,再用水冷却10分钟,至瓶内所有烟雾全部被水吸收止;从燃烧瓶颈部缓缓注入5 ml纯水,拔出瓶塞,使纯水沿壁流下,清洗内壁;用纯水清洗铂金丝和玻璃连接件2~3次,清洗液与吸收液一起移入烧杯,用纯水调整至总体积40g;4)离心处理把吸收液移入离心分离管,放入3000r/min的分离机中分离5min,取上层清液10 ml于比浊试验管内;往移至试验管内的吸收液中加入市售浓硝酸0.4ml,并添加纯水调制到25 ml,摇匀、静置;5) 标准液的配制取经500至600℃灼烧后的基准氯化钠试剂1.6500克,加纯水溶解至1升;将此溶液称为原液,氯离子含量为1.00g/kg;用移液管吸取原液10.00毫升加去离子水至1升;将此溶液称为氯化物基准液,氯离子含量为10.00mg/kg;下表是氯化物标准液10.00mg/kg的采量a ml并稀释至25ml时其氯化物含量的关系:<img file="690991dest_path_image001.GIF" wi="493" he="419" />6)比浊在采取的基准液中加入1ml浓硝酸,加纯水调整至规定液量;调整后摇匀静置;在上述的试验液及标准液中各滴加2 ml0.5%的硝酸银,摇匀,静置在暗箱中15分钟后比浊;为保证试验的有效,比浊时应做空白试验;7)离子色谱测试将离心处理后的吸收液进行离子色谱测试,获得氯元素量;8)计算:样品中氯元素含量=<img file="787254dest_path_image003.GIF" wi="208" he="67" />。
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