发明名称 废旧钴钼耐硫变换催化剂中钴的回收利用方法
摘要 本发明一种废旧钴钼耐硫变换催化剂中钴的回收利用方法,其特征在于将废旧耐硫变换催化剂粉碎后,用酸液溶出其中的钴,过滤后滤液放入搅拌器中,以硝酸铝、硝酸镁和碳酸钠作为共沉淀剂,进行沉淀反应,用离心机分离并洗涤得到含钴的前驱物料,用于制备耐硫变换催化剂。该工艺简单,钴的回收率高,达90%以上,既回收利用了贵重金属资源,又降低了钴钼耐硫变换催化剂生产成本,并且制得的耐硫变换催化剂活性与采用常规钴原料制得的耐硫变换催化剂活性相当,具有很好的经济效益和推广价值。
申请公布号 CN103769166B 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201210405492.3 申请日期 2012.10.22
申请人 中国石油化工股份有限公司 发明人 齐焕东;白志敏;赵庆鲁;王昊;姜建波;薛红霞
分类号 B01J23/94(2006.01)I;B01J23/882(2006.01)I 主分类号 B01J23/94(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 耿霞
主权项 一种废旧钴钼耐硫变换催化剂中钴的回收利用方法,其特征在于具体步骤为:<sub />(1)首先测定废旧钴钼耐硫变换催化剂中的钴含量,并将其粉碎至160目以上,备用;<sub />(2)将硝酸与去离子水配成酸浸液,置于耐酸腐蚀容器中,取废旧催化剂粉料放入酸浸液中,封口,在沸腾状态下搅拌浸取一定时间,注意保持液面恒定,浸取完成后过滤,测定滤液的重量和钴浓度,以纯硝酸计,纯硝酸与废旧催化剂粉料质量比用a表示,为1:10~1:12,废旧催化剂粉料与酸浸液的固液比用b表示,为1:2~1:3.5,去离子水的质量表示为:M<sub>水</sub>=(1/b‑20a/13)M<sub>粉料</sub>;<sub />(3)将滤液放入搅拌器中,保持温度t1,加入硝酸铝、硝酸镁,搅拌溶解得到溶液A,在温度t2下配制一定浓度的碳酸钠溶液,边搅拌边将碳酸钠溶液以一定的速度加入溶液A中,保持溶液A温度为t1,进行共沉淀反应,当溶液pH值为7‑8时,停止加入碳酸钠溶液,静置老化5h~25h,然后放入离心机中分离,并用去离子水洗涤至检测不出硝酸根离子,洗涤完毕后烘干焙烧得到含钴的前驱物料,其中温度t1为50~80℃,温度t2为30~50℃,滤液的重量份数以M<sub>s</sub>表示,滤液中钴浓度以C表示,则:硝酸镁的重量份数为12~28M<sub>s</sub>C,硝酸铝的重量份数为40~70M<sub>s</sub>C,碳酸钠溶液的浓度为0.2~2mol/l,加入速度为200~500ml/min。
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