(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置

摘要

本发明提供的(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法，化学式(M1,M2)(C_xN_1-x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下：(1)配料；(2)将原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，将所得混合浆料干燥；(3)使用动态连续烧结装置在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，制得(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体。本发明还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置。上述方法能获得单相的高品质的(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体并实现了连续化批量生产。

主权项

(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式(M1,M2)(C_xN_1‑x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1～0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料制备(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体的原料为M1与O的化合物粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1与O的化合物粉体的质量占原料总质量的26.5～68.9％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的6.7～55.5％，还原剂的质量占原料总质量的15.5～29.5％；或制备(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体的原料为M1粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1粉体的质量占原料总质量的20.5～81.7％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的13.0～63.2％，还原剂的质量占原料总质量的5.2～26％；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥得制备(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用动态连续烧结装置，在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)所得混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体；制备(Ti,M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1500～2000℃；制备(Cr,M2)(C_xN_1‑x)粉体或(V,M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1000～1550℃；在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10^‑1～1×10^‑2Pa，然后向炉管内通入氮气或氮气与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体；制备(Ti,M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1400～2000℃；制备(Cr,M2)(C_xN_1‑x)粉体或(V,M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1000～1450℃。