一种碳纳米管基磁性有机磷分子印迹聚合物的制备方法和应用

摘要

一种碳纳米管基磁性有机磷分子印迹聚合物的制备方法和应用，涉及分子印迹聚合物的制备方法和应用。本发明是要解决现有分子印迹聚合物分散性质相对较差、制备聚合物的方法适用性差、该聚合物作为吸附剂用于有机磷农药残留分析中的样品预处理技术费时、有机溶剂消耗大以及选择性差的问题。本发明的聚合物包含碳纳米管、FeCl₃·6H₂O、交联剂和功能单体。方法：一、将碳纳米管活化；二、加FeCl₃·6H₂O处理后收集磁性物质；三、分散后加入正硅酸四乙酯；四、分散后收集磁性物质；五、制备具有模板分子的磁性分子印迹聚合物；六、即得该聚合物。本发明的聚合物作为吸附剂用于复杂样品中有机磷农药残留的选择性萃取分离。

主权项

一种碳纳米管基磁性有机磷分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于碳纳米管基磁性有机磷分子印迹聚合物包含碳纳米管、FeCl₃·6H₂O、交联剂和功能单体，其制备方法为：一、将碳纳米管和浓硝酸按质量与体积比为0.8g：100～200mL的比例混合均匀，将混合物于80～90℃的油浴下磁力搅拌5～7h，进行活化，然后将活化的碳纳米管洗至中性，于50～70℃烘干，得到粉末状物质；二、将0.3～0.6g步骤一得到的粉末状物质和1.0～1.8g的FeCl₃·6H₂O混合均匀，得混合物，向混合物中加入60～100mL乙二醇溶剂，于80～90℃油浴锅中搅拌至FeCl₃·6H₂O完全溶解后，加入3.4～3.8g乙酸钠，搅拌至乙酸钠完全溶解后再搅拌2～3min，然后转移至反应釜中，将反应釜置于温度为180～220℃烘箱中反应8～15h后，将反应釜取出静置，待反应釜冷却至室温后打开，用强力磁铁吸附并收集磁性物质，再用无水乙醇和水交替清洗3～5次，烘干得到产物；三、取步骤二所得的产物0.2～0.6g分散于100～150mL体积百分含量为10％～30％的乙醇中，然后加入1～3mL的质量百分含量为25％～28％的氨水溶液，于280～320rpm下搅拌3～5min，再加入0.4～0.6mL正硅酸四乙酯，室温下搅拌20～30h，得到混合物；四、取步骤三所得的混合物分散于100～150mL的体积百分含量为5％～10％乙酸溶液中，再加入0.1～0.2mL的3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，于60～80℃下搅拌3～5h后，用强力磁铁吸附并收集磁性物质，将磁性物质洗至pH值为中性，得到产物；五、称取1～2mmol模板分子和4～8mmol功能单体溶解于5～30mL分散剂中，于避光处过夜搅拌，得到混合物，取步骤四得到的产物加入到该混合物中，再加入100～300mL质量百分含量为10％～30％的聚乙二醇水溶液、20～40mmol交联剂和70～180mg偶氮二异丁腈，超声3～5min后，于60～80℃水浴中搅拌20～24h，得到具有模板分子的磁性分子印迹聚合物；六、将步骤五得到的具有模板分子的磁性分子印迹聚合物用溶剂清洗3～5次，再用体积百分含量为10％～20％的乙酸甲醇溶液作为提取液进行索氏提取，即得到碳纳米管基磁性有机磷分子印迹聚合物。