发明名称 一种与ITO共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种与ITO共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜的制备方法。本发明以易于与ITO玻璃表面羟基反应的2-噻吩甲酸、三乙氧基-2-噻吩基硅烷、噻吩或取代噻吩为原料。首先,对ITO玻璃表面进行清洗和羟基化处理;其次,将ITO玻璃用2-噻吩甲酸或三乙氧基-2-噻吩基硅烷修饰,使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面;最后,使用化学氧化法制得与ITO玻璃共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜。此方法简单,产物组成均匀且易于控制,可进行大规模制备。所获得的薄膜表面平整,与ITO玻璃结合紧密,附着力强且不会脱落,可用于电致变色器件、新型红外发射器件和聚合物电极等领域。
申请公布号 CN104986966A 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201510218450.2 申请日期 2015.04.30
申请人 西安工业大学 发明人 张文治;巨文星;吴新明
分类号 C03C17/32(2006.01)I 主分类号 C03C17/32(2006.01)I
代理机构 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人 宋西磊
主权项 一种与ITO共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜的制备方法,包括以下步骤:(1)ITO玻璃的预处理将ITO玻璃基底依次在有机溶剂和超纯水中进行超声清洗,超声清洗温度为25‑50℃,清洗时间为20‑60min,有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或其混合物;然后放入含有碳酸盐的甲醇与超纯水的混合溶液中浸泡10‑50min,碳酸盐的浓度为0.1‑1mol·L<sup>‑1</sup>;最后用大量超纯水和有机溶剂冲洗,再在一定溶液中对ITO玻璃的表面进行羟基化处理。处理完毕后,用去离子水冲洗数遍,置于干燥箱中烘干备用。(2)ITO玻璃表面修饰向100ml的烧杯中加入适量溶剂,加热温度控制为25‑50℃;然后向溶剂中加入适量修饰剂,搅拌30‑60min,修饰剂浓度为0.01‑1mol·L<sup>‑1</sup>;将清洗干净的ITO玻璃浸入修饰剂溶液中,浸渍时间24‑48h;取出静置干燥后在氩气保护下加热24‑48h,使修饰剂以共价键的形式结合到玻璃表面,温度为100‑220℃。待其冷却至室温后取出,并分别用四氢呋喃、乙醇、甲苯、去离子水或其混合物冲洗,在氮气中干燥后备用。(3)与ITO玻璃表面共价键接的聚噻吩衍生物薄膜的制备使用适量溶剂配制噻吩或取代噻吩溶液和氧化剂溶液,噻吩或取代噻吩溶液浓度为0.01‑1mol·L<sup>‑1</sup>,氧化剂溶液浓度为0.01‑2mol·L<sup>‑1</sup>。取适量噻吩或取代噻吩溶液加入反应瓶,温度控制为0‑120℃,将步骤(2)制得的被修饰剂以共价键链接的ITO玻璃浸入噻吩或取代噻吩溶液;向反应瓶中缓慢滴加氧化剂溶液,进行化学氧化反应。噻吩或取代噻吩溶液体积50‑500ml,氧化剂溶液体积10‑500ml,反应温度0‑120℃,反应时间4‑48h,在ITO玻璃表面得到与其共价键接的电致变色聚噻吩衍生物薄膜。
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