发明名称 一种一维WS<sub>2</sub>纳米管钠离子电池负极材料的制备方法
摘要 本发明提供一种一维WS<sub>2</sub>纳米管钠离子电池负极材料的制备方法:将WCl<sub>6</sub>异丙醇溶液与硫代乙酰胺、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和十二烷基苯磺酸钠混合,于微波·紫外·超声波三位一体合成反应仪中同时打开微波和紫外合成模式,于40~120℃保温0.5~6h,保温结束后自然冷却到室温;依次采用去离子水和无水乙醇洗涤后干燥。本发明利用复合模板剂辅助微波溶剂热法比水热法和溶剂热法高效,形貌可控,可行性强且可以更有利于纳米晶的取向生长,且所制备的纳米管具有较好的电化学性能。
申请公布号 CN104993141A 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201510312507.5 申请日期 2015.06.08
申请人 陕西科技大学 发明人 黄剑锋;王鑫;李嘉胤;曹丽云;周磊;殷立雄;许占位;费杰;郝巍
分类号 H01M4/60(2006.01)I;H01M10/05(2010.01)I 主分类号 H01M4/60(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 徐文权
主权项 一种一维WS<sub>2</sub>纳米管钠离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将WCl<sub>6</sub>加入异丙醇中,并不断搅拌至WCl<sub>6</sub>溶解,得W<sup>6+</sup>浓度为0.04~2.0mol/L的溶液A;步骤二:将溶液A在35~50℃搅拌,并在搅拌中加入硫代乙酰胺、聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物和十二烷基苯磺酸钠,然后继续搅拌1~3h后形成溶胶前驱溶液;控制所述溶胶前驱溶液中硫代乙酰胺的浓度为0.08~4.0mol/L,控制所述溶胶前驱溶液中聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物和十二烷基苯磺酸钠总的浓度为4.0~8.0g/L,聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物与十二烷基苯磺酸钠的质量比为(3~9):(1~7);步骤三:将溶胶前驱溶液倒入微波·紫外·超声波三位一体合成反应仪的反应容器中,反应容器的填充度控制在30~60%,再将反应容器放入所述三位一体合成反应仪中;然后,同时打开微波和紫外合成模式,利用微波经3~20min将反应容器内的溶胶前驱溶液从室温加热到40~120℃,然后保温0.5~6h,保温结束后自然冷却到室温;步骤四:经过步骤三后,打开微波·紫外·超声波三位一体合成反应仪,取出产物,依次采用去离子水和无水乙醇洗涤后于40~80℃干燥即获得一维WS<sub>2</sub>纳米管钠离子电池负极材料。
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