发明名称 阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<img file="DSA0000097406410000011.GIF" wi="1168" he="410" />制备方法为:在30℃以下,于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔2,3-二溴丙醇反应,而后滴加相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液,滴完后升温至85-95℃,反应11-13h,再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔2,3-二溴丙醇,在85-95℃保温反应8-10h;再加入缚酸剂,搅拌保温1h。经纯化,得阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。本发明化合物阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂,且制备工艺简单,成本低,易于实现工业化生产。
申请公布号 CN103554150B 申请公布日期 2015.10.21
申请号 CN201310557017.2 申请日期 2013.11.08
申请人 苏州科技学院相城研究院 发明人 王彦林;杨海军;董信
分类号 C07F7/04(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I;C08K5/544(2006.01)I 主分类号 C07F7/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种阻燃剂三[2‑三(2,3‑二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于,该方法为:用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到30℃以下,滴加与四氯化硅等摩尔的2,3‑二溴丙醇,滴加过程控制反应温度不高于40℃,滴完后,升温至50℃,保温反应2h;待HCl气体放完后,再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液,以滴加速度控制反应温度体系不高于65℃,滴完后升温至85‑95℃,反应11‑13h;待HCl气体放完后,再将体系降温至50℃以下,滴加相对于四氯化硅2‑3倍摩尔的2,3‑二溴丙醇,以滴加速度控制反应温度不高于65℃,滴完后,将体系温度升至85‑95℃保温反应8‑10h;待HCl气体放完后,再加入产品理论质量2%‑6%的缚酸剂,保温搅拌1h,检测溶液pH=5‑6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂三[2‑三(2,3‑二溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯,该化合物的结构如下式所示:<img file="FSB0000141664050000011.GIF" wi="1220" he="476" />
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