硅铁中磷的分析方法

摘要

本发明公开了一种硅铁中磷的分析方法，属于分析化学领域。该方法具体操作包括如下步骤：a、样品处理；b、酸浸；c、氧化；d、定容过滤；e、显色；f、测定吸光度；g、绘制工作曲线；h、分析结果计算。本发明可用于硅铁中不同磷含量的测定，解决了现行国标GB4333.2-88硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷含量中由于样品采用酸溶产生的空白值非常高，而且相当不稳定，造成分析结果的精密度和准确度都较差的问题，本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为硅铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。

主权项

硅铁中磷的分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、样品处理：称取0.3000g～0.4000g硅铁样品，以碳酸钠与硼酸混合熔剂包球，放入温度低于300℃的马弗炉中，缓慢升温至900℃±20℃，恒温15～20分钟使其完全熔融，然后取出冷却；混合熔剂碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1，混合熔剂的用量为硅铁样品质量的20～30倍；b、酸浸：将步骤a得到的冷却样品熔块放入250mL三角瓶中后，加入1+1硫酸溶液15mL并加水至体积为50～70mL使熔块溶解；c、氧化：将盛有样品溶液的三角瓶放在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色且紫红色不退去，煮沸1～2min，同时补加入蒸馏水，控制溶液体积在50～70mL，滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好完全退去，过量1～2滴继续煮沸2min，取下三角瓶冷却至室温；所述高锰酸钾溶液的浓度为20g/L，亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L；d、定容过滤：将步骤c得到的冷却溶液定容100ml，摇匀、过滤；e、显色：分别取两份步骤d得到的滤液均为10mL于2个50mL容量瓶中；向其中一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间，作为显色液；向另一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，作为参比液；加入硝酸铋溶液的体积为5mL、浓度为10g/L；加入钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液的体积为5mL，钼酸铵的浓度为25g/L，酒石酸钾钠的浓度为20g/L；加入抗坏血酸溶液体积为2mL、浓度为50g/L；f、测吸光度：用步骤e中参比液调节比色计零点，然后选择波长660nm，用比色皿在分光光度计上测定步骤e中显色液的吸光度，记录吸光度数据；g、绘制工作曲线：分别移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL浓度为5μg/mL的磷标液置于50mL容量瓶中，每个容量瓶补加10.00mL空白酸；再同步骤e进行显色，即向移取了0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液的容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间后，以0.00mL磷标液制成的显色液作为参比液；同步骤f对1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液制成的显色液测定吸光度，根据所测的吸光度值绘制磷工作曲线；所述空白酸是取15mL1+1硫酸，放入100ml容量瓶中用水定容得到；h、分析结果计算，硅铁中磷的质量百分含量由以下公式计算得到：$P(\%)=\frac{m_1·V}{m·V_1}\times 100$式中：m₁—从工作曲线上查得的磷量，单位g；V—试液体积，即步骤d定容的体积，单位mL；V₁—分取试液的体积，即步骤e取一份滤液的体积，单位mL；m—试样量，单位g。