石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法

摘要

本发明公开了一种石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法，在聚四氟乙烯塑料烧杯中一个石灰石或白云石试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加盐酸，硝酸－氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟，之后再加盐酸加热溶解盐类，将试液分别转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液两份，试样和空白对照中的一份依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记下体积计算氧化钙含量；试样和空白中的另一份依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，记下体积计算氧化镁含量。

主权项

一种石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法，其特征在于包括以下步骤：在聚四氟乙烯塑料烧杯中一个加入质量为m石灰石或白云石试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加盐酸，硝酸－氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟，烟冒净，试液干枯，之后再加盐酸加热溶解盐类，将试液分别转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液两份，分别置于四个和前面大烧杯体积相等的大烧杯中，试样和空白对照中的一份依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液，钙黄绿素适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，记下体积分别为V_Ca和V₀₁；试样和空白中的另一份依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氨‑氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，记下体积分别为V_(Mg+Ca)和V₀₂；得到的氧化钙含量为W_CaO％＝C(V_Ca‑V₀₁)M_CaO100/m K×1000；得到的氧化镁的含量为W_MgO％＝C(V_(Mg+Ca)‑V_Ca‑(V₀₂‑V₀₁)M_MgO100/m K×1000；式中：M_CaO：氧化钙的摩尔质量，g/mol；M_MgO：氧化镁的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V_Ca：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀₁：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V_(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。