发明名称 |
一种巴柳氮钠的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种巴柳氮钠的制备方法,包括以下步骤:1)以对硝基苯甲酰氯为原料,在NaOH水溶液中与β-丙氨酸反应得到对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸;2)以水合肼为还原剂,FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O为催化剂,水为溶剂,对步骤1)所得的对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸进行还原反应得到对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸;3)将步骤2)所得的对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸进行重氮化反应和偶合反应得到巴柳氮酸;4)将步骤3)所得的巴柳氮酸进行成盐反应得到巴柳氮钠。本发明的还原反应以水合肼为还原剂、FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O为催化剂和水为溶剂的条件下进行,替代了昂贵的Pd-C催化剂,取消了氢气的使用,极大地提高了操作安全性、降低了合成成本。 |
申请公布号 |
CN104974061A |
申请公布日期 |
2015.10.14 |
申请号 |
CN201410148619.7 |
申请日期 |
2014.04.14 |
申请人 |
辽宁省药物研究院 |
发明人 |
贾卫茹;赵鑫;张勇;吴云飞;周阳 |
分类号 |
C07C245/08(2006.01)I;C07C237/36(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C245/08(2006.01)I |
代理机构 |
北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 |
代理人 |
另婧 |
主权项 |
一种巴柳氮钠的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:1)以对硝基苯甲酰氯为原料,在NaOH水溶液中与β‑丙氨酸反应得到对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸;<img file="FDA0000490653930000011.GIF" wi="1842" he="340" />2)以水合肼为还原剂,FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O为催化剂,水为溶剂,对步骤1)所得的对硝基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行还原反应得到对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸;<img file="FDA0000490653930000012.GIF" wi="1810" he="334" />3)将步骤2)所得的对氨基苯甲酰基‑β‑丙氨酸进行重氮化反应和偶合反应得到巴柳氮酸;<img file="FDA0000490653930000013.GIF" wi="1676" he="816" />4)将步骤3)所得的巴柳氮酸进行成盐反应得到巴柳氮钠。<img file="FDA0000490653930000014.GIF" wi="1841" he="327" /> |
地址 |
110000 辽宁省沈阳市沈河区长青街58号 |