发明名称 |
一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法 |
摘要 |
一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法。属于无机非金属材料领域,包括以下步骤:首先将氯甲基硅烷制成格氏试剂,再与含氯环硼氮烷反应,得到含环硼氮烷结构的小分子产物;进一步将含Si-Cl基团的小分子产物氨(胺)解,得到相应的聚合物产物。其中小分子和聚合物均为SiBCN陶瓷前驱体。解决了现有制备方法存在的工艺控制困难、难以批量制备等问题。本发明提供的方法原料成本低、易于获得纯度较高的产物、可以实现批量制备。 |
申请公布号 |
CN104974352A |
申请公布日期 |
2015.10.14 |
申请号 |
CN201510355139.2 |
申请日期 |
2015.06.24 |
申请人 |
中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 |
发明人 |
刘伟;曹腊梅;益小苏;谭僖;李麒 |
分类号 |
C08G79/08(2006.01)I;C04B35/58(2006.01)I;C07F5/02(2006.01)I |
主分类号 |
C08G79/08(2006.01)I |
代理机构 |
中国航空专利中心 11008 |
代理人 |
李建英 |
主权项 |
一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)在无水无氧环境中,将镁加入反应瓶中,加入乙醚或四氢呋喃使其浸没镁,而后加入1~2粒碘,滴入氯甲基硅烷引发格氏反应,制成格氏试剂;2)在无水无氧环境中,将步骤1)所得的格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷反应,除去无水溶剂及副产物,得到含环硼氮烷结构的小分子产物,格氏试剂与含氯环硼氮烷的投料摩尔比为1‑20:1‑20,所述的溶剂的用量为所述氯甲基硅烷与所述含氯环硼氮烷总质量的1~10倍;格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷的反应温度为‑80~80℃,反应时间为1~24小时;3)在无水无氧环境中,将步骤2)中含环硼氮烷结构的小分子产物中的含Si‑Cl基团的小分子产物溶于无水溶剂,然后与氨气或有机胺反应,除去溶剂及副产物,得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。所述的溶剂的用量为所述含Si‑Cl基团的小分子产物质量的1~10倍;所述的氨气或有机胺的用量为所述小分子的Si‑Cl基团摩尔数的1~10倍,所述的含Si‑Cl基团的小分子产物与氨气或有机胺反应温度为‑80~80℃,反应时间为1~24小时,得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。 |
地址 |
100095 北京市海淀区北京81信箱 |