肉桂醛加氢制备肉桂醇的方法

摘要

本发明涉及肉桂醛(CAL)加氢制备肉桂醇（COL）的方法。该方法在无溶剂体系中，以Pt-（Ru）-Sn/TiO₂为催化剂，催化CAL选择性加氢制COL。催化剂对CAL的C=O键加氢具有较高活性，而对CAL和COL的C=C键加氢呈惰性，因此对生成COL具有高选择性。在反应物接近完全转化的情况下，以Pt-（Ru）-Sn/TiO₂为催化剂，COL的最高选择性达到93%～95%。该方法消除了有机溶剂污染，减轻了分离工序的负担，降低了规模化生产中控制反应的难度。

主权项

肉桂醛加氢制备肉桂醇的方法，其特征在于步骤和条件如下：将肉桂醛、催化剂Pt‑（Ru）‑Sn/TiO₂加入反应器中，肉桂醛与催化剂的质量比为（2～100）：1，催化剂中Pt、Ru的质量含量之和为0.1%～3%，Ru与Pt的摩尔比为（0～3）：1，Sn的质量含量为0.5%～8%，拧紧反应器，室温下用高纯氮气吹扫5min，排除反应器内的空气，而后将反应器加热至90～200℃，优选120～160℃，预热20min，充入0.1～6MPa H₂，启动搅拌，反应5～200min；所述的催化剂Pt‑（Ru）‑Sn/TiO₂，当Ru与Pt的摩尔比大于0时，采用如下方法制备：采用等体积浸渍的方法，将SnCl₄的乙醇溶液负载至TiO₂粉末载体上，而后110℃干燥10h，450～550℃马弗炉中煅烧3h；将上述载体倒入体积过量的H₂PtCl₆和RuCl₃混合溶液中，将该浆液超声30min，而后在50℃水浴中搅拌，直至粘稠状取出，于110℃烘10h，也可用Pt(NH₃)₄Cl₂代替H₂PtCl₆作为Pt的前驱化合物；反应前，催化剂在350～500℃用H₂或H₂‑N₂混合气还原0.5～3h；所述的催化剂Pt‑（Ru）‑Sn/TiO₂，当Ru与Pt的摩尔比为0时，采用如下方法制备：采用等体积浸渍的方法，将SnCl₄的乙醇溶液负载至TiO₂粉末载体上，而后110℃干燥10h，450～550℃马弗炉中煅烧3h；将上述载体倒入体积过量的H₂PtCl₆或Pt(NH₃)₄Cl₂溶液中，将该浆液超声30min，而后在50℃水浴中搅拌，直至粘稠状取出，于110℃烘10h；反应前，催化剂在350～500℃用H₂或H₂‑N₂混合气还原0.5～3h。