一种四氧化三铁-聚苯胺-金纳米复合材料的制备方法及其应用

摘要

本发明公布了一种四氧化三铁-聚苯胺-金纳米复合材料的制备方法，是通过溶剂热法合成纳米Fe₃O₄作为复合材料的内核，然后将Fe₃O₄均匀分散到PVP水溶液中，在冰浴和持续搅拌的条件下，分别加入苯胺单体、柠檬酸和引发剂过二硫酸铵，使得苯胺在纳米Fe₃O₄表面聚合形成聚苯胺，从而制备Fe₃O₄-PANI核壳结构复合材料。随后将预先制备好的纳米金溶胶通过静电吸引同Fe₃O₄-PANI组装到一起，最后用种子生长法，用甲醛和还原金盐溶液使金种子长大形成金壳，制备出四氧化三铁-聚苯胺-金纳米复合材料。本发明提供了一种成本低廉、工艺简单、性能优良的四氧化三铁-聚苯胺-金纳米复合材料的制备方法及其在催化污染物对硝基苯酚的应用过程中具有灵敏快速、可重复利用等优点。

主权项

一种四氧化三铁‑聚苯胺‑金纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：用溶剂热法制得粒径为200～350nm的Fe₃O₄纳米颗粒；步骤二：称取步骤一制得的Fe₃O₄纳米颗粒溶于水中，Fe₃O₄纳米颗粒与水的质量‑体积比为1～2mg/mL，搅拌均匀，按照PVP与水的质量‑体积比为1～2mg/mL加入PVP，搅拌并超声30分钟制得混合溶液A，将混合溶液A在室温下搅拌3小时；然后依次加入苯胺单体和柠檬酸，苯胺、柠檬酸、Fe₃O₄纳米颗粒的质量比为1～4:10:2，搅拌并超声15min；在冰浴条件下搅拌10分钟再按照APS与Fe₃O₄纳米颗粒的质量比为5：2加入APS，在冰浴的条件下搅拌7～9小时，将产物用蒸馏水和无水乙醇反复清洗；从而在Fe₃O₄纳米颗粒表面包裹一层PANI，制备得到Fe₃O₄‑PANI核壳结构复合材料；步骤三：按照体积比1:100将1wt％的HAuCl₄水溶液溶于水中，磁力搅拌10min；按照柠檬酸三钠与水的体积比为1:100加入1wt％的柠檬酸三钠，然后同时加入两倍于1wt％的HAuCl₄水溶液体积的1wt％柠檬酸三钠和0.08wt％硼氢化钠；磁力搅拌反应30～60min，制备得到纳米金种子溶液；步骤四：按照质量‑体积比为0.5～2mg/mL，将步骤二制得的Fe₃O₄‑PANI核壳结构复合材料加入到步骤三制得的纳米金种子溶液，机械搅拌并超声10min，室温下机械搅拌3～5h，用磁铁将产物分离，将产物用蒸馏水和无水乙醇各清洗3次，制备得到Fe₃O₄‑PANI‑Au^I纳米复合材料；步骤五：按照质量‑体积比为0.3mg/ml向蒸馏水中加入碳酸钠，机械搅拌15min后，加入1wt％氯金酸水溶液，1wt％氯金酸水溶液与蒸馏水的体积比为3:200，避光条件下机械搅拌9～12h，得到还原金盐溶液，备用；步骤六：按照质量‑体积比为2～5mg/mL，将步骤四制得的Fe₃O₄‑PANI‑Au^I纳米复合材料加入到步骤五制得的还原金盐溶液，搅拌均匀，再按照还原金盐溶液和甲醛的体积比为400:1加入甲醛，反应10min；步骤七：按照质量‑体积比为2～3mg/mL继续加入还原金盐溶液，搅拌均匀，再按照还原金盐溶液和甲醛的体积比为400:1加入甲醛，反应10min；步骤八：将步骤七重复操作N次，其中N为1～5次；用蒸馏水和乙醇多次洗涤产物，制备得到Fe₃O₄‑PANI‑Au^II纳米复合材料。