发明名称 |
一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法 |
摘要 |
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶;(2)2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2-甲基-4-氨基吡啶;(3)2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至-10℃-0℃,滴加溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2-甲基-4-溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。 |
申请公布号 |
CN104974082A |
申请公布日期 |
2015.10.14 |
申请号 |
CN201510441516.4 |
申请日期 |
2015.07.26 |
申请人 |
陈吉美 |
发明人 |
陈吉美 |
分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶;(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2‑甲基‑4‑氨基吡啶;(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2‑甲基‑4‑溴吡啶。 |
地址 |
233100 安徽省滁州市凤阳县府城镇前进村前进队63号 |