两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法

摘要

本发明公开了一种两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，属于天然产物提取分离技术领域，包括以下步骤：1）向救必应药材中加入体积分数为20～70%的乙醇水溶液，回流提取，收集提取液后，静置，过滤，分别收集滤液和滤渣；2）将滤渣干燥，得到长梗冬青苷粗品，将长梗冬青苷粗品纯化后，得到长梗冬青苷；3）将滤液通过大孔吸附树脂进行柱层析分离，以乙醇-水体系作为洗脱剂进行梯度洗脱，对洗脱组分浓缩、干燥，得到紫丁香苷粗品，将紫丁香苷粗品纯化后，得到紫丁香苷。本发明简单易行，分离时间短，分离效率高，产品长梗冬青苷和紫丁香苷纯度均可达到98%以上，适合大规模工业化生产。

主权项

两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按1g：6～18ml的料液比，向救必应药材中加入体积分数为40～70％的乙醇水溶液，回流提取，收集提取液，浓缩至提取液浓度为0.10～0.25g/mL后，静置，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；2)将滤渣干燥，得到长梗冬青苷粗品，将长梗冬青苷粗品纯化后，得到长梗冬青苷；3)将滤液通过大孔吸附树脂进行柱层析分离，以乙醇‑水体系作为洗脱剂进行梯度洗脱，收集体积分数为10～50％的乙醇水溶液的洗脱组分，对该洗脱组分浓缩、干燥，得到紫丁香苷粗品，将紫丁香苷粗品纯化后，得到紫丁香苷；步骤2)和3)所述的纯化采用重结晶或柱层析法对长梗冬青苷粗品及紫丁香苷粗品进行纯化；所述的重结晶采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或它们的水溶液，将长梗冬青苷粗品或紫丁香苷粗品溶于所述的重结晶溶剂中，在50～70℃水浴中使其达到过饱和溶液，再在室温下，静置24～60h后析出结晶，将结晶过滤、干燥，得到纯化的紫丁香苷或长梗冬青苷；所述的柱层析法采用脱色树脂柱层析法或制备液相色谱法，且柱层析法所用的洗脱剂为体积分数为10～40％的甲醇或乙醇水溶液，制备液相色谱法是以乙腈和水按(10～40)：(60～90)的体积比配成的溶液作为流动相。