发明名称 一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法
摘要 本发明公开了一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,依次通过原料储存塔、第一合成反应塔、第二合成反应塔、过滤反应塔、第一离心反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、第四合成反应塔、除色反应塔、稀释反应塔、第二离心反应塔、废水收集罐、废水处理系统、硫酸储罐、氨水储罐、中间反应罐、氯化钾溶液储罐、成品储存罐得到产物。通过本制备方法得到的1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸产品纯度高,在95.3%以上,H酸含量≤1.5%,水不溶物≤0.1%。
申请公布号 CN104961661A 申请公布日期 2015.10.07
申请号 CN201510326358.8 申请日期 2015.06.15
申请人 李平兰 发明人 李平兰
分类号 C07C309/50(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I 主分类号 C07C309/50(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备1‑氨基‑8‑萘酚‑4,6‑二磺酸的方法,其特征在于,具体反应步骤如下:原料储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口,将2‑萘酚在60摄氏度下溶于98%硫酸,反应6小时,再加入发烟硫酸,发生磺化反应,待反应完成;第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口,向第二合成反应塔中加入氯化钾,加水稀释,发生盐析反应,结晶析出G盐,待反应完成;第二合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口,过滤采用多层滤料过滤,将结晶析出的G盐与反应剩余的氯化钾分离,过滤反应塔的出料口通过管路连接第一离心反应塔的入料口,第一离心反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口,塔内发生氨化反应,将氨水、硫酸铵、按1:1的摩尔比例溶解后,打入反应釜,在100摄氏度下反应8小时,待反应完成,放压回收氨水;第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口,塔内进行酸析反应,用硫酸酸化,得到氨基G酸;酸化反应塔的出料口通过管路连接第四合成反应塔的入料口,在120摄氏度下,将氨基G酸加入到66%的烟酸中,反应10小时,再次发生磺化反应,第四合成反应塔的出料口通过管路连接除色反应塔的入料口,除色反应塔中使用的除色剂采用双氧水和活性炭混合制备得到,除色反应塔的出料口通过管路连接稀释反应塔的入料口,稀释反应塔的出料口通过管路连接第二离心反应塔的入料口,通过离心塔除去产物中的水份;第二离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口,过滤反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第一入水口,第一离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第二入水口,第二离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第三入水口,废水收集罐的排水口通过管路连接废水处理系统的入水口,废水收集罐中的废水被甲醇萃取剂进行萃取,萃取液通过管道流入废水处理系统的萃取液槽,萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后,回收得到氨基G盐;被萃取的废水流入废水处理系统的蒸发槽,先蒸发至全部挥发,之后在废水处理系统的结晶槽中冷却结晶析出氯化钾和硫酸铵,回收产品;废水处理系统的出水口连接稀释反应塔的入水口,硫酸储罐的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第一合成反应塔内;硫酸储罐的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到酸化反应罐内;硫酸储罐的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第四合成反应塔内;硫酸储罐的第四出酸口通过管路连接中间反应罐的入酸口,硫酸储罐的硫酸通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第一出液口通过管路连接中间反应罐的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;中间反应罐的出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,硫酸储罐和氨水储罐中的溶液同时加入到中间反应罐中进行反应,生产硫酸氨溶液,硫酸氨溶液通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;氯化钾溶液储罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的入液口,氯化钾溶液储罐中的氯化钾溶液通过阀门控制加入到第二合成反应塔中。
地址 311899 浙江省绍兴市诸暨市暨阳街道碑亭村