摘要 |
本发明公开了一种(S)-3-羟基四氢呋喃和(R)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,涉及含有1个氧原子作为仅有的杂环原子的五元杂环化合物制备技术领域。包括下列步骤:以(S)-肉碱或(R)-肉碱为起始原料,在还原剂和有机溶剂中进行还原反应,得到(S)或(R)-2,4-二羟基-N,N,N-三甲基丁胺碱;然后在有机溶剂中加入氯化氢的有机溶剂溶液进行成盐反应,得到(S)或(R)-2,4-二羟基-N,N,N-三甲基丁胺盐酸盐;最后在极性溶剂中,加入碱,加热,关环反应得到(S)或(R)-3-羟基四氢呋喃。本发明方法成本低,工艺简便,收率高、原料价格廉价易得、反应步骤短、周期短,污染较小,适合于工业化生产。 |
主权项 |
一种(S)‑3‑羟基四氢呋喃和(R)‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)以(S)‑肉碱或(R)‑肉碱为起始原料,在还原剂和有机溶剂中进行还原反应,得到(S)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱或(R)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱;(2)(S)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱或(R)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱在有机溶剂中加入氯化氢的有机溶剂溶液进行成盐反应,得到(S)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐或(R)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐;(3)(S)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐或(R)‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐在极性溶剂中,加入碱,加热,关环反应得到(S)‑3‑羟基四氢呋喃或(R)‑3‑羟基四氢呋喃,总反应式为:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="564" he="55" />或<img file="dest_path_image004.GIF" wi="575" he="64" />。 |