发明名称 一种硼氮共掺杂空心碳纳米笼的制备方法
摘要 一种大量制备高品质硼氮共掺杂空心碳纳米笼的简单、安全和环保的方法。在一定的反应温度下,置于管式炉中的碱式碳酸镁或碳酸镁分解并破裂产生氧化镁的纳米粒子。C和B、N源(如苯、吡啶、二甲胺合硼烷等)经Ar或N<sub>2</sub>等惰性气体气流带入管式炉高温反应区,在原位生成的氧化镁纳米粒子表面碳化并包裹,形成MgO@BCN结构。经盐酸或稀硫酸处理去除MgO的内核,得到高纯度和高品质(如良好的石墨化程度、高比表面积、大孔容、高介孔率等)的硼氮共掺杂空心碳纳米笼。调控反应温度、原料流量和反应时间,可以控制硼氮共掺杂空心碳纳米笼的性能。作为重要前驱物的碱式碳酸镁或碳酸镁,价格低廉,容易回收再利用,可降低成本。
申请公布号 CN104961119A 申请公布日期 2015.10.07
申请号 CN201510272322.6 申请日期 2015.05.26
申请人 南京大学(苏州)高新技术研究院 发明人 王喜章;赵宇;毕吉玉;杨立军;吴强;胡征
分类号 C01B31/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人 刘洪勋;饶富春
主权项 一种硼氮共掺杂空心碳纳米笼的制备方法,其特征在于:包括两个步骤,其中步骤(1)制备核‑壳结构的硼氮共掺杂碳层包裹氧化镁纳米粒子:取碱式碳酸镁或碳酸镁加入到反应管中,均匀铺散,放入管式炉中;然后抽出空气充入惰性气体,鼓泡法引入挥发性C源、含硼和氮源蒸气,在10‑500sccm惰性气体氛围的保护下,反应温度逐渐升温到700~1100℃,反应时间为5~240分钟;所述挥发性C源、含硼和氮源蒸气经惰性气体气流带入所述管式炉反应区,在原位生成的氧化镁纳米粒子表面碳化并包裹,形成MgO@BCN结构;上述反应结束后在惰性气体的保护下,所述反应管内温度降至室温;其中步骤(2)制备硼氮共掺杂空心碳纳米笼:从所述反应管中收集粉末,置于0.1~10mol/L的盐酸或稀硫酸中浸泡5~720分钟,去除MgO的内核,过滤,用去离子水洗涤至中性,烘干,得到硼氮共掺杂空心碳纳米笼(BNCNC)。
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