发明名称 一种异鸦胆子素B的制备方法
摘要 本发明涉及一种操作简单、污染少的异鸦胆子素B的制备方法,工艺步骤为:(1)以抗痢鸦胆子的枝叶为原料,经粉碎处理,采用超临界CO<sub>2</sub>进行萃取,收集萃取物;(2)以硅胶为填料,氯仿-甲醇梯度洗脱,收集目标洗脱液,浓缩干燥得粗提物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的异鸦胆子素B,其两相溶剂系统为氯仿-甲醇-水,上相为固定相,下相为流动相,收集异鸦胆子素B组分,真空浓缩,干燥即得异鸦胆子素B。本发明制备的异鸦胆子素B,产品纯度高,品质好。
申请公布号 CN104961745A 申请公布日期 2015.10.07
申请号 CN201510270792.9 申请日期 2015.05.26
申请人 南京泽朗医药科技有限公司 发明人 刘东锋;杨成东
分类号 C07D493/10(2006.01)I 主分类号 C07D493/10(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种异鸦胆子素B的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以抗痢鸦胆子的枝叶为原料,经粉碎处理,采用超临界CO<sub>2</sub>进行萃取,以总溶剂体积4%的乙醇为夹带剂,设置萃取温度为40~50℃,待温度稳定后通入CO<sub>2</sub>,流量为25~35L/h,并调节压力到30~40MPa,进行萃取2~3h后,收集萃取物;(2)萃取物浓缩后上硅胶柱,以体积比为50:3的氯仿‑甲醇梯度洗脱,收集目标洗脱液,浓缩干燥得粗提物;(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的异鸦胆子素B,其两相溶剂系统为氯仿‑甲醇‑水,上相为固定相,转动主机,泵入下相做流动相,流动相溶解粗提物由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集异鸦胆子素B组分,真空浓缩,低温干燥即得异鸦胆子素B。
地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼