金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置

摘要

本发明所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，所述金属碳化物粉体为TiC粉体、Cr₃C₂粉体、VC粉体、TaC粉体、WC粉体、Mo₂C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：(1)计量原料粉体；(2)将计量的原料放入球磨机中湿磨，将所得的混合浆料干燥；(3)烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或在封闭体系下烧结，或在负压条件下烧结，得到金属碳化物粉体。本发明还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置。本发明所述方法能获得单相的高品质金属碳化物粉体并实现了金属碳化物粉体的连续化批量生产。

主权项

金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，所述金属碳化物粉体为TiC粉体、Cr₃C₂粉体、VC粉体、TaC粉体、WC粉体、Mo₂C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：a、制备TiC粉体的原料及摩尔比制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)，b、制备Cr₃C₂粉体的原料及摩尔比制备Cr₃C₂粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，c、制备VC粉体的原料及摩尔比制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，d、制备TaC粉体的原料及摩尔比制备TaC粉体的原料为Ta与O的化合物粉体和还原剂，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，e、制备WC粉体的原料及摩尔比制备WC粉体的原料为金属W粉体或W与O的化合物粉体和还原剂，金属W粉体:还原剂＝1:1，W与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～4.2)，f、制备Mo₂C粉体的原料及摩尔比制备Mo₂C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，g、制备NbC粉体的原料及摩尔比制备NbC粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，h、制备ZrC粉体的原料及摩尔比制备ZrC粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，i、制备HfC粉体的原料及摩尔比制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr₃C₂粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备WC粉体的混合粉料、制备Mo₂C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或在封闭体系下烧结，或在负压条件下烧结，操作如下：在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10^‑1～1×10^‑2Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；在负压条件下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10^‑1～1×10^‑2Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；在开放体系下烧结和封闭体系下烧结的反应温度如下：烧结制备TiC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1350～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1380～1980℃；烧结制备Cr₃C₂粉体或VC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1450℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1100～1550℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1500℃；烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；烧结制备Mo₂C粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1750℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～1850℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1800℃；烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；在负压条件下烧结的反应温度如下：烧结制备TiC粉体的混合粉料时，反应温度为1250～1850℃；烧结制备Cr₃C₂粉体或VC粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1450℃；烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃；烧结制备Mo₂C粉体的混合粉料时，反应温度为1350～1750℃；烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃。