发明名称 一种深共晶溶液中电化学共沉积CZTS(Se)薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种深共晶溶液中电化学共沉积CZTS(Se)薄膜的方法。本发明所述方法将硫化物和硒化物中的任意一种或两种、铜盐、锌盐、锡盐加入到深共晶溶液中,作为电沉积CZTS(Se)预制层薄膜的电镀液。该方法以深共晶溶液体系为电镀液,不需要再额外添加络合剂和添加剂,得到的CZTS(Se)薄膜致密、平整、均匀,杂质残留少,不易被氧化,是良好的太阳能电池吸收层材料,具有很高的光电转换率。
申请公布号 CN104962962A 申请公布日期 2015.10.07
申请号 CN201510335144.7 申请日期 2015.06.16
申请人 中物院成都科学技术发展中心 发明人 廖成;何绪林;叶勤燕;刘焕明;梅军;刘江
分类号 C25D3/56(2006.01)I 主分类号 C25D3/56(2006.01)I
代理机构 四川力久律师事务所 51221 代理人 王芸;刘雪莲
主权项 一种深共晶溶液中电化学共沉积CZTS(Se)薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)深共晶溶液的制备取氯化胆碱与溶剂混合均匀,加热到40~90℃,搅拌下反应4~8h,冷却到室温,得到深共晶溶液;所述氯化胆碱与溶剂的摩尔比为1∶0.1~3;(2)镀液的制备将铜盐、锌盐、锡盐加入到步骤(1)制备的深共晶溶液中,同时加入硒化物和硫化物中的任意一种或两种,混合均匀,加热到60~80℃,搅拌1.5~3h,得到镀液;所述镀液中铜盐的浓度为4~20mmol/L、锌盐的浓度为8~30mmol/L、锡盐的浓度为8~30mmol/L;所述硫化物的添加量按照硫化物在镀液中的浓度为20~100mmol/L添加,所述硒化物的添加量按照硒化物在镀液中的浓度为20~100mmol/L添加;(3)CZTS(Se)薄膜预制层的制备采用三电极体系;以经过前处理的衬底材料为工作电极,以Pt电极、Ag电极、Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极为参比电极,以Pt电极为对电极;将三电极体系放到步骤(2)制备的镀液中进行活化;活化结束后施加电信号在工作电极表面电化学共沉积出CZTS(Se)薄膜预制层,沉积时间为0.5~3h;将CZTS(Se)薄膜预制层冲洗干净,吹干;(4)CZTS(Se)薄膜的制备将步骤(3)制备的CZTS(Se)薄膜预制层放置到石英管式炉中,进行分阶段退火处理:第一阶段在纯N<sub>2</sub>的惰性氛围下进行,温度为150~350℃,保温10~60min;第二阶段加入硫源和硒源中的任意一种或两种,升温至450~650℃,保温0.1~6h,得到CZTS(Se)薄膜。
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