一种基于壳聚糖及其衍生物氮掺杂多孔碳球-氧化钴纳米复合负极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种基于壳聚糖及其衍生物的氮掺杂多孔碳球-氧化钴纳米复合负极材料及其制备方法，属于电化学和新能源材料领域。本发明先以壳聚糖及其衍生物为碳源和氮源前驱物，采用硬模板碳化的方法制备出氮掺杂多孔碳球；然后采用温和的水热法将氧化钴纳米粒子负载到氮掺杂多孔碳球上，即制得氮掺杂多孔碳球-氧化钴纳米复合材料。该材料综合了氮掺杂多孔碳球的结构特点和氧化钴纳米粒子的小尺寸效应优点，由于二者协同效应的发挥，使制得的材料用作锂离子电池负极材料时展现了比商业化石墨材料高的可逆比容量、良好的循环稳定性和优异的大倍率放电性能。本发明的方法可操作性强，制备条件温和，对设备要求不苛刻，适于产业化生产；该方法制备的氮掺杂多孔碳球-氧化钴纳米复合材料在锂离子电池、超级电容器等电化学领域有潜在的应用价值。

主权项

一种基于壳聚糖及其衍生物制备氮掺杂多孔碳球‑氧化钴纳米复合电极材料的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）制备氮掺杂多孔碳球：将0.3~0.4g十六烷基三甲基溴化铵及1~6ml体积比为1：1的正硅酸乙酯和NH₃含量为质量百分数25~28%的氨水加入到140~200ml体积比为1.69~2.29的去离子水和无水乙醇混合溶剂中，搅拌6~10h得到溶液Ⅰ；将壳聚糖或壳聚糖衍生物溶于相应溶剂中形成质量百分数为2~10%的溶液Ⅱ，将60~120ml溶液Ⅱ与溶液Ⅰ混合搅拌16~24h得到溶液Ⅲ；然后将溶液Ⅲ溶剂蒸发后放入80~120℃的干燥箱中固化处理18‑24h，所得固体物质研磨后在高纯气体保护下进行碳化处理，碳化温度为600~900℃，碳化时间为2~4h，升温速率为2~10℃/分钟；碳化后的产物使用质量百分数为2~15%的氢氟酸溶液于室温充分搅拌，再用去离子水洗涤3~5次，80~120℃干燥后得到氮掺杂多孔碳球；（2）制备氮掺杂多孔碳球‑氧化钴纳米复合材料：将步骤（1）制备得到的氮掺杂多孔碳球50~100mg加入到70~120ml的无水乙醇中超声分散0.5~2h得到溶液Ⅳ，然后将0.2~0.6g的金属钴盐、2~8ml去离子水及1~4ml NH₃含量为质量百分数25~28%的氨水加入溶液Ⅳ中，在70~90℃下搅拌18~36h后转移到不锈钢反应釜中，于120~180℃热处理2~6h；反应产物在5000‑10000r/min离心分离15~30min后分别使用去离子水和无水乙醇洗涤3~5次，80~100℃真空干燥后得到氮掺杂多孔碳球‑氧化钴纳米复合材料。