发明名称 虾红素二琥珀酸二甲酯之制造方法
摘要
申请公布号 TWI501946 申请公布日期 2015.10.01
申请号 TW100104025 申请日期 2011.02.01
申请人 巴地斯颜料化工厂 发明人 恩斯特 汉斯乔齐;多布勒 华特;凯勒 安德瑞斯;汉里奇 克劳斯
分类号 C07C67/44;C07C69/602 主分类号 C07C67/44
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 一种用于制造式I全-E型虾红素二琥珀酸二甲酯之方法, 其包括以下制程步骤:a)使式II之C10二醛与式III之C15鏻盐进行双魏悌希(Wittig)烯化反应其中X-系有机或无机酸HX之阴离子,该反应系在包含二氯甲烷之溶剂中,藉由添加含于醇R1OH中之硷金属烷醇盐或硷土金属烷醇盐M1OR1或M2(OR1)2之溶液作为硷而进行,其中M1系Li、Na、K或Rb,M2系Mg、Ca、Sr或Ba且R1系甲基、乙基、正丙基或异丙基, 以生成式IV虾红素其中新形成的两个双键不仅存在于Z组态中,且亦存在于E组态中,随后视需要对该反应混合物进行水性处理,以移除该等盐M1X或M2X2;b)藉由以水反复冲洗该反应混合物或藉由蒸馏出包含二氯甲烷及醇R1OH之溶剂混合物,以从制程步骤a)之反应混合物移除醇R1OH,随后视需要藉由二氯甲烷与水之共沸蒸馏移除水以乾燥该反应混合物;c)在二氯甲烷中,藉由添加式V甲基琥珀醯氯及有机含氮硷与存在于制程步骤b)中所处理之反应混合物中之式IV虾红素反应,以生成式Ia之虾红素二琥珀酸二甲酯;d)对制程步骤c)之反应混合物进行水性处理,以移除水溶性盐;e)藉由醇R2OH溶剂交换二氯甲烷溶剂,其系藉由蒸馏并添加醇R2OH至该反应混合物中,以从制程步骤d)之反应混合物移除二氯甲烷,其中R2系甲基、乙基、正丙基或异丙基;f)使制程步骤c)中制得之式Ia虾红素二琥珀酸二甲酯热异构化,以生成式I之全-E型虾红素二琥珀酸二甲酯,其系藉由将制程步骤e)之含R2OH之反应混合物加热至至少50℃,其中该反应混合物之水含量以该反应混合物总体积计为10至90体积%,且其中式I全-E型虾红素二琥珀酸二甲酯系以结晶形式出现并随后视需要经单离。
地址 德国