发明名称 一种吲哚的合成方法
摘要 本发明公开了一种吲哚的合成方法,步骤为:(1)羟甲基化反应:将碱性催化剂∶邻硝基甲苯∶多聚甲醛∶极性溶剂混合,于0~150℃下搅拌,反应10分钟~5小时,调节pH,减压分馏,得到邻硝基苯乙醇;(2)催化氢化反应:向邻硝基苯乙醇中加入骨架镍催化剂于50~200℃,1atm~100atm氢压下催化氢化1-20小时,得到邻氨基苯乙醇;(3)环合反应:向邻氨基苯乙醇中加入金属修饰的骨架催化剂,于110~300℃下反应1-10小时环合成吲哚,本发明原料易得且价格低廉,催化剂价格低,缩短了反应时间,本发明由邻硝基甲苯起经过二或三步反应,可以简便、经济地得到了用途广泛而且有较高经济价值的产品吲哚。
申请公布号 CN100381422C 申请公布日期 2008.04.16
申请号 CN200610015498.4 申请日期 2006.08.30
申请人 天津大学 发明人 郭翔海;沈家祥
分类号 C07D209/08(2006.01) 主分类号 C07D209/08(2006.01)
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人 陆艺
主权项 1.一种吲哚的合成方法,其特征是由下述步骤组成:(1)羟甲基化反应:将按重量比为1∶10-1000∶1-500∶0-5000的碱性催化剂∶邻硝基甲苯∶多聚甲醛或三聚甲醛或气态甲醛或重量百分比为20%-41%的甲醛水溶液∶极性溶剂混合,于0~150℃下搅拌,反应10分钟~5小时,调节pH至6~7.5,减压分馏,得到邻硝基苯乙醇;(2)催化氢化反应:向邻硝基苯乙醇中加入骨架镍催化剂或骨架铜催化剂或骨架钴催化剂,加入相当于邻硝基苯乙醇0~20质量倍的溶剂,所述骨架镍催化剂或骨架铜催化剂或骨架钴催化剂的用量占反应物总重的0.5%~25%,于50~200℃,1atm~100atm氢压下催化氢化1-20小时,得到邻氨基苯乙醇;(3)环合反应:向邻氨基苯乙醇中加入贵金属修饰的骨架催化剂,和相当于邻氨基苯乙醇0~0.5质量倍的三苯基膦,加入相当于邻氨基苯乙醇0~20质量倍的溶剂,所述贵金属修饰的骨架催化剂的用量占反应物总重的0.5%~45%,于110~300℃下反应1-10小时环合成吲哚。
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