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Procedimiento para la preparación de copolímeros de bloque mediante la polimerización por radicales que comprende: a) polimerizar un monómero vinilaromático a una temperatura superior o igual a 120ºC en presencia de un sistema de iniciación por radicales constituido por un compuesto de fórmula general (I): (Ver fórmula) en la que R1 y R2, iguales o diferentes, representan un radical metilo o etilo, X1 representa un átomo de hidrógeno, X 2 representa un átomo de hidrógeno o un hidroxilo o X 1 y X 2, iguales o diferentes, representan un radical (iso)alquilo C 1-C 4, o, conjuntamente forman un anillo aromático, n es igual a cero o 1 y R 3 representa un radical seleccionado de entre uno de los siguientes grupos: -C(CH 3) 2-CN; -C(CH3)2-Ph; -CHCH3Ph; o R 3 está ausente, ya que en esta posición existe un electrón no acoplado, utilizado en una mezcla con compuestos generadores de radicales (G) seleccionados de entre peróxidos, perésteres, percarbonatos, azobisdialquilnitrilos, con relaciones molares I/G inferiores a 4; hasta que se obtiene una conversión del monómero comprendida entre 5 y 99,9%; b) alimentar a la mezcla de polimerización de la etapa (a), después de obtener la conversión deseada, un monómero que procede del ácido (met)acrílico en tal cantidad que, al final de la polimerización, el peso total del copolímero de bloque Mw sea inferior a 1.000.000, funcionando a la misma temperatura y en presencia del mismo sistema de iniciación; c) recuperar, al final de la polimerización, el copolímero de bloque obtenido de este modo.
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