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Un procedimiento para la preparación de un tiofenol de fórmula en donde n es un número entero de 1 a 5 y R es hidrógeno, alquilo, hidroxialquilo, alquilamino, dialquilamino, alquenilo, alquinilo, alcoxi, alquiltio, fenilo, naftilo, fenoxi, feniltio, halógeno, hidroxilo, mercapto, carboxilo, sulfo o heterociclilo, haciendo reaccionar sales de fenildiazonio de fórmula en donde n y R son como se han definido y X es halógeno o hidrogenosulfato, con 1, 2 a 5 moles de azufre en polvo por mol de compuesto de fórmula II, a una temperatura en el intervalo de 20 a 100ºC, en presencia de 2, 5 a 5 moles por mol de compuesto de fórmula II de una base acuosa seleccionada de hidróxido de metal alcalino o alcalinotérreo o amoníaco, convirtiendo el exceso de azufre en tiosulfato soluble en agua añadiendo sulfito sódico, hidrogenosulfito sódico o dióxido de azufre, acidificando la disolución de reacción, y aislando los compuestos de fórmula I.
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