分段温控制备1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸的方法

摘要

本发明公开了一种分段温控制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的方法，属于溴胺酸制备技术。该方法过程：将原料1-氨基蒽醌加到发烟硫酸中，再加入无水硫酸钠或无水硫酸钾，通过三段升温法进行磺化反应，首先将反应混合物升温至70～85℃，保温后在30～90分钟内升温至100～115℃，保温后15～30分钟升温至120～135℃，保温4小时，之后加入次氯酸钠、双氧水、氯、硫酸或碘为溴素活化剂，在70～90℃开始滴加溴素进行溴化反应，再进行水解，稀释，热熔，过滤，活性炭吸附，盐析、过滤、冷析、干燥制得溴胺酸。本发明的优点在于，过程简单，能有效的抑制磺化副反应的发生，反应转化率可到达88-92％，纯度可达到98％-99.5％，在应用于染料合成中可得到色光鲜艳的商品染料。

主权项

1.一种分段温控制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的方法，其特征在于包括以下步骤：将原料1-氨基蒽醌加到103.6-104.5％发烟硫酸中，其与发烟硫酸的质量比为1∶(4～6)，再加入质量为1-氨基蒽醌的30～70％的无水硫酸钠或无水硫酸钾的氧化抑制剂，通过三段升温法进行磺化反应，首先将反应混合物升温至70～85℃，保温15～60分钟，然后在30～90分钟内升温至100～115℃，保温10～45分钟，最后用15～30分钟升温至120～135℃，保温4小时，磺化完成后，加入溴素质量的0.1～1.8％的次氯酸钠、双氧水、氯、硫酸或碘的溴素活化剂，在70～90℃开始滴加溴素进行溴化反应，溴素的用量是：1-氨基蒽醌与溴素的摩尔比1∶(0.35-0.55)，然后进行水解，稀释，热熔，过滤，活性炭吸附，盐析，过滤，冷析，干燥，制得1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸产品。