含双键聚硅烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种含双键聚硅烷的制备方法。本发明方法采用电化学合成法，用镁块作阴阳极，将甲基三氯硅烷与烯丙基氯在四氢呋喃溶液中进行聚合，合成出带有双键的聚硅烷。本发明方法得到的含双键聚硅烷且本发明方法反应条件温和，易控制，操作简单、安全，所制得的含双键聚硅烷具有很高的质量保留率及较高的陶瓷产率，能够很好地提高先驱体的陶瓷产率，缩短了C/C－SiC的制备周期，减少在制备过程中对复合材料造成的力学损伤。有效地解决了早期研究中存在的问题，有利于大规模工业运用。

主权项

1.一种含双键聚硅烷的合成方法，其特征在于该方法是以四氢呋喃为溶剂，以三卤硅烷和烯丙基氯为单体，通过电化学反应来合成含双键聚硅烷；三卤硅烷的结构通式为：其中R为C₁-C₃的直链或支链烷基、或苯基；X表示卤素原子，具体步骤如下：a.以四氢呋喃为溶剂，将摩尔比为10∶1～3∶2的三卤硅烷和烯丙基氯放入电化学反应器中，同时加入高氯酸锂支持电解质，高氯酸锂的浓度为0.1mol/L-0.2mol/L；b.经过抽真空充氮后，开动搅拌和超声波，然后通电，开始反应，通电电量控制在1300mA*h-1400mA*h；c.反应结束后，加入甲苯以稀释和溶解大分子聚硅烷，再通入氨气，中和残余的Si-Cl键，此时观察反应瓶中温度计的变化，随着氨气的通入温度随之升高，待温度计示数平稳，温度不再升高时则表明反应体系中残余的Si-Cl键已中和完全；然后经过压滤和减压蒸馏，得到淡黄色的液态的含双键聚硅烷。