西藏红景天药材HPLC指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明涉及西藏红景天〔Rhodiola tibetica(Hook.f.et Thomas)Fu〕药材HPLC指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱。首先，取西藏红景天药材粉末，加入乙醇，微波提取，在提取液中滴加醋酸铅溶液产生沉淀，离心，所得上清液作为供试品溶液；然后，进行高效液相色谱分析：精密吸取供试品溶液进样，色谱柱为hypersil ODS(5μm，250×4.0mm)，流动相为0.05％磷酸缓冲液(pH3)-甲醇，采用梯度洗脱方式；检测波长：360nm；获得西藏红景天药材HPLC指纹图谱。并通过对20批西藏红景天药材HPLC指纹图谱进行比较，确定其共有指纹特征，得到西藏红景天标准指纹图谱。利用HPLC指纹特征可全面监控西藏红景天药材的质量，保证其稳定、均一、可控。

主权项

1.一种西藏红景天药材HPLC指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：精密称取药材粉末，每100g加入70-85％乙醇0.1～30L，用MCL-3型连续微波反应器提取1～120min，在提取液中滴加10％W/V醋酸铅溶液，醋酸铅溶液滴加量为每100g药材0.1-1000ml，产生沉淀，离心，将所得上清液作为供试品溶液；(2)高效液相色谱分析：精密吸取供试品溶液进样；色谱条件：色谱柱为hypersilODS，5μm，250×4.0mm；流动相为pH3的0.05％磷酸缓冲液-甲醇；采用梯度洗脱方式：0min→1min→50min→55min，甲醇：15％→15％→70％→70％；检测波长：360nm；得到西藏红景天药材HPLC指纹图谱；(3)测定20批西藏红景天药材的HPLC指纹图谱并进行比较，得到由其共有特征峰构成的西藏红景天药材HPLC标准指纹图谱，该指纹图谱具有的共有特征峰为(4)、(8)、(9)、(11)、(17)、(18)、(19)、(20)八个峰，其保留时间Rt值分别为8.7min、13.1min、13.4min、14.6min、23.9min、25.0min、27.1min、37.2min。