发明名称 制备聚(对苯二甲酸伸丁酯)寡聚物及聚(间苯二甲酸伸丁酯)寡聚物之连续方法
摘要 一种经济而又有效之产制一聚(对苯二甲酸伸丁酯)寡聚物或聚(间苯二甲酸伸丁酯)寡聚物之方法,它是由一酯基转移作用反应体以一对流管柱反应器中进行的,其中之酯基转移作用反应体是供入对流管柱反应器中并连续的向下流,而同时以一已加热之钝性气体流连续的向上流以对酯基转移作用反应体中之挥发性物质进行涤气,藉此于对流管柱反应器之底部生成一适用于-聚缩合反应中之聚(对苯二甲酸伸丁酯)寡聚物或聚(间苯二甲酸伸丁酯)寡聚物,经由一吸收器管柱将丁二醇循环于制程中。
申请公布号 TW189270 申请公布日期 1992.08.21
申请号 TW080105911 申请日期 1991.07.29
申请人 杜邦公司 发明人 大卫.罗伊;克利尔.小史都华特;洛伊.杰克森
分类号 C08G63/181;C08G63/183;C08G65/00 主分类号 C08G63/181
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 1892701.一用以产制聚(对苯二甲酸伸丁酯)寡聚物或 聚(间苯二甲酸伸丁酯)寡聚物之连续的制法,其中 包含了下列步骤:(a)连续的将由一先前之酯基转移 作用阶段而来之一反应体供入一经加热之对流管 柱反应器之顶部,其中之反应体是由丁二醇及一二 甲基酯在一酯基转移作用催化剂之存在下进行酯 基转移作用反应而得的,而该二甲基酯则是由二甲 基对苯二酸酯,二甲基间苯二酸酯,及其混合物中 之一所选出者,(b)连续的将一最低温度为225℃之钝 性性气体流供入经加热之对流管柱反应器之底部, (c)连续的将该钝性气体流向上通过经加热之对流 管柱反应器并由经加热之对流管柱反应器之顶端 释出至一吸收器之底部中,同时连续的反应体向下 流过经加热之对流管柱反应器,从而产生一寡聚物 ,而反应体之流速须使之于反应器中之滞留时间至 少为5分钟,(d)连续的将丁二醇以一较进入吸收器 之底部的钝性气体流低之温度由吸收器之顶端供 入,(e)连续的将该钝性气体流向上通过该吸收器并 由吸收器之顶端逸入一加压器中,同时,连续的将 丁二醇向下流过该吸收器,(f)一由该加压器将该钝 性气体流供入一热交换器并将之再循环入对流管 柱反应器之底部,(g)将丁二醇由吸收器之底部供入 一丁二醇供料管以用于先前之酯基转移作用阶段, 及(h)由对流管柱反应器之底部将聚(对苯二甲酸伸 丁酯)之一寡聚物或聚(间苯二甲酸伸丁酯)之一寡 聚物加以收集。2.如申请专利范围第1项之制法,其 中之步骤(a)之反应体是由丁二醇及一二甲基酯所 产制得的,其中之丁二酯:二甲基酯之比値为1:1-1:1. 1间。3.如申请专利范围第1项之制法,其中之所使 用产制步骤(a)之反应体之二甲基酯为二甲基对苯 二酸酯。4.如申请专利范围第1项之制法,其中之用 于产制步骤(a)之反应体之基转移作用催化剂为四 丁基钛酸盐。5.如申请专利范围第1项之制法,其中 之于步骤(a)之反应体中之二甲基酯官能基的转变 率为50-95%。6.如申请专利范围第1项之制法,其中之 于步骤(a)之反应体中之二甲基酯官能基的转变率 为75-85%。7.如申请专利范围第1项之制法,其中之步 骤(a)之酯基转移作用反应体是以一至少可使酯基 转移作用反应进行之温度以上的情况下供入对流 管柱反应器中的。8.如申请专利范围第1项之制法, 其中之步骤(b)的钝性气体流为一氮气流。9.如申 请专利范围第1项之制法,其中之钝性气体流之温 度为250-260℃间。10.如申请专利范围第1项之制法, 其中之钝性气体流于对流管柱反应器中之流速为 每公斤供入对流管柱反应器中之反应体的600-900标 准升间。11.如申请专利范围第1项之制法,其中之 对流管柱反应器中含有6-12个内部平板。12.如申请 专利范围第11项之制法,其中之内部平板为气泡盖 式平板。13.如申请专利范围第1项之制法,其中之 于步骤(d)中供入吸收器的丁二醇的温度约为30至60 ℃间。14.一用以产制聚(对苯二甲酸伸丁酯寡聚物 或聚(间苯二甲酸伸丁酯)寡聚物之连续的制法,其 中包含了下列步骤:(a)连续的将由一先前之酯基转 移作用阶段而来之一反应体供入一经加热之对流 管柱反应器之顶部,其中之反应体是由丁二醇及一 二甲基酯在一酯基转移作用催化剂之存在下进行 酯基转移作用反应而得的,而该二甲基酯则是由二 甲基对苯二酸酯,二甲基间苯二酸酯,及其混合物 中之一所选出者,(b)连续的将一最低温度为225℃之 钝性性气体流供入经加热之对流管柱反应器之底 部,(c)连续的将该钝性气体流向上通过经加热之对 流管柱反应器并由经加热之对流管柱反应器之顶 端释出至一加压器中,同时连续的将反应体向下流 过经加热之对流管柱反应器,从而产生一寡聚物, 而反应体之流速须使之于反应器中之滞留时间至 少为5分钟,(d)连续的将由对流管柱反应器而来之 经加压的钝性气体由一吸收器之底部引入其中,同 时将丁二醇以一较进入吸收器之底部的经加压之 钝性气体流低的温度由吸收器之顶端供入,(e)连续 的将该加压之钝性气体流向上通过该吸收器并由 吸收器之顶端逸入一热交换器并将之再循环入对 流管柱反应器之底部,(f)将丁二醇由吸收器之底部 供入一丁二醇供料管以用于先前之酯基转移作用 阶段,及(g)由对流管柱反应器之底部将聚(对苯二 甲酸伸丁酯)之一寡聚物或聚(间苯二甲酸伸丁酯) 之之寡聚物加以收集。
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