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Verfahren zur Herstellung von 3'-Aminopropyl-2-chlorethylsulfon-semisulfat in sehr guter Ausbeute und hoher Reinheit, indem man in einem Eintopfverfahren Allylamin mit Mercaptoethanol in etwa 0,5 bis etwa 0,6 mol verdünnter Schwefelsäure, bezogen auf das Allylamin, bei Temperaturen von etwa 0°C bis zum Siedepunkt der Reaktionsmischung in Gegenwart eines Radikalstarters umsetzt, in die angefallene Reaktionsmischung 2,0 bis etwa 2,5 mol Chlor bei Temperaturen von etwa 0°C bis etwa 100°C einleitet und anschließend die erhaltene Mischung zur Trockne einengt.
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