主权项 |
1、一种制备式(I)化合物的方法:<img file="A200780037595C00021.GIF" wi="1234" he="337" />其包括(a)在0.1-40mol%的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷存在下,使式(II)化合物:<img file="A200780037595C00022.GIF" wi="1012" he="332" />与2-氰基苯酚或其盐反应,或者(b)在0.1-40mol%的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷存在下,使式(III)化合物:<img file="A200780037595C00023.GIF" wi="993" he="331" />与式(IV)化合物或其盐反应:<img file="A200780037595C00031.GIF" wi="784" he="337" />其中W为(E)-2-(3-甲氧基)丙烯酸甲酯基团C(CO<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>)=CHOCH<sub>3</sub>或2-(3,3-二甲氧基)丙酸甲酯基团C(CO<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>)CH(OCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,或两个基团的混合物,其中1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷不与式(II)化合物或式(III)化合物混合,除非(i)存在2-氰基苯酚或式(IV)化合物;或者(ii)1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷作为酸盐的形式存在,或者(iii)反应条件使1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷与式(II)化合物或式(III)化合物不能彼此反应;条件是当使用0.1-2mol%的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷时,所述的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷非最后加入。 |