一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法。一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料选取：按可溶性锆盐中Zr与非晶硼粉的摩尔比为1∶3～1∶5，选取；2)采用下述二种方法之一：a)共沉淀法成胶，得到干凝胶；b)溶胶—凝胶法成胶，形成干凝胶；3)前驱体粉末制备；4)快速合成：置入大电流反应合成装置中，石墨反应器内为真空或惰性气体保护；对石墨反应器直接施加大电流，以50～500℃/min的升温速度快速加热到800～1500℃，保温时间为0～60分钟，得粉末样品；5)化学处理；获得纳米二硼化锆陶瓷粉末。该方法具有合成速度快、效率高的特点，所得到的纳米二硼化锆陶瓷粉末纯度高(≥95％)、粒径均匀细小(平均粒径≤300nm)。

主权项

1. 一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)、原料选取：按可溶性锆盐中Zr与非晶硼粉的摩尔比为1∶3～1∶5，选取可溶性锆盐、非晶硼粉原料备用；2)、采用下述二种方法之一：a)共沉淀法成胶：将可溶性锆盐、非晶硼粉分别以蒸馏水为分散介质溶解成为摩尔浓度为0.3～0.5mol/L的溶液，得可溶性锆盐溶液和非晶硼粉溶液；在非晶硼粉溶液中加入十二烷基苯磺酸钠并调节pH为8～9，十二烷基苯磺酸钠的加入量为非晶硼粉质量的1％～3％，得非晶硼粉悬浮液；将可溶性锆盐溶液和非晶硼粉悬浮液混合并磁力搅拌1～6h，得混合溶液；在60～90℃恒温水浴中向混合溶液中滴加浓度为5mol/L～10mol/L的NH3·H2O，调节溶液pH值至9～10后搅拌2～6h，得料浆；所得料浆经蒸馏水水洗、真空抽滤后得到干凝胶；b)溶胶—凝胶法成胶：将可溶性锆盐和非晶硼粉分别以蒸馏水为分散介质溶解为摩尔浓度为1mol/L～2mol/L的溶液，得可溶性锆盐溶液和非晶硼粉溶液；在非晶硼粉溶液中加入十二烷基苯磺酸钠并调节pH为8～9，十二烷基苯磺酸钠的加入量为非晶硼粉质量的1％～3％，得非晶硼粉悬浮液；按双氧水与可溶性锆盐的摩尔比为4～6，选取双氧水；在可溶性锆盐溶液中加入双氧水并磁力搅拌2h～4h，得可溶性锆盐混合溶液；将可溶性锆盐混合溶液、非晶硼粉悬浮液混合并磁力搅拌1～6h，滴加浓度为5mol/L～10mol/L的NH3·H2O，调节溶液pH值为4～5，继续搅拌3～5h后移至60～90℃恒温水浴中陈化直至形成干凝胶；3)、前驱体粉末制备：干凝胶在流动氩气下200～300℃热处理2～5h，得到非晶前驱体混合粉末；4)、快速合成：将非晶前驱体混合粉末置入坩埚中，将坩埚放置于石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，石墨反应器内为真空或惰性气体保护；对石墨反应器直接施加大电流，以50～500℃/min的升温速度快速加热到800～1500℃，保温时间为0～60分钟，得粉末样品；5)、化学处理：将粉末样品浸泡在蒸馏水或浓度为1mol/L～2mol/L的HNO3溶液中，水浴中加热至60～80℃处理6～8h；所得产物经抽虑并在空气中100～130℃下干燥24～36h；获得纳米二硼化锆陶瓷粉末。