| 发明名称 | 5-氰基苯酞的合成工艺 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种5-氰基苯酞的合成工艺。它是以N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙酸重结晶分离得到5-氰基苯酞。5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为5-溴苯酞的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为5-溴苯酞的0.5～2摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)反应流程短；3)使用廉价的、无毒的碱金属亚铁氰化物作氰化试剂；4)投料和后处理都非常简单，污染小，易于实现工业化大生产。 | ||
| 申请公布号 | CN100516058C | 申请公布日期 | 2009.07.22 |
| 申请号 | CN200610154724.7 | 申请日期 | 2006.11.21 |
| 申请人 | 浙江大学 | 发明人 | 徐方羲;林旭锋 |
| 分类号 | C07D307/88(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/88(2006.01)I |
| 代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人 | 张法高 |
| 主权项 | 1.一种5-氰基苯酞的合成工艺，其特征在于它是以N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙酸重结晶分离得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为5-溴苯酞的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为5-溴苯酞的0.5～2摩尔当量，反应式为：<img file="C2006101547240002C1.GIF" wi="1595" he="291" /> | ||
| 地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38号 | ||