发明名称 5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑的合成方法
摘要 一种5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑的新合成方法,属于有机合成中间体制备技术领域。用2-硝基-4,5-二-(烷氧基)苯胺为原料,在Pd/C、氢气和甲酸作用下和室温条件下一步得到目标产物。所述的方法只需简单的一步反应操作就可以得到目标产物,反应条件温和,操作简单。使用本发明可以简化5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑的合成工艺,产率高,成本低。
申请公布号 CN100516051C 申请公布日期 2009.07.22
申请号 CN200710039278.X 申请日期 2007.04.10
申请人 华东师范大学 发明人 邹刚;张瑞雪;申朝辉;汤杰
分类号 C07D235/06(2006.01)I 主分类号 C07D235/06(2006.01)I
代理机构 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人 程宗德;石 昭
主权项 1、一种5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑的合成方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步在三口瓶中,加入15.0~26.92份重量的2-硝基-4,5-二-(烷氧基)苯胺和84.7份重量的甲醇/二氯甲烷溶液,搅拌至2-硝基-4,5-二-(烷氧基)苯胺完全溶解,得2-硝基-4,5-二-(烷氧基)苯胺溶液,甲醇与二氯甲烷的重量比为5∶3;第二步将61.0份重量的甲酸和0.6份重量的Pd/C加入2-硝基-4,5-二-(烷氧基)苯胺溶液,Pd与C的重量比为1∶19,得反应液;第三步往三口瓶内通氮气排走空气后,改通氢气;第四步在室温和搅拌下,反应液反应,一步合成5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑;第五步将反应液过滤,滤液倒入冰水,30%氢氧化钠溶液中和,二氯甲烷萃取,干燥,真空旋干,得到产品-5,6-二-(烷氧基)苯并咪唑,产率75~80%。
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