发明名称 一种硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法,以4-全氟烯氧基苯磺酰氯与2-甲氨基乙醇为原料,以无机碱或有机碱为缚酸剂,在有机溶剂1中进行酰胺化反应得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺;取N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与三氧化硫在有机溶剂2中进行酯化反应1.5~15小时,酯化反应结束后蒸馏除去溶剂,加水溶解,再加入质量含量为10%~50%的无机碱水溶液至反应体系呈中性,搅拌反应,得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠。本发明原料来源方便,合成方法简单,废物少,特别是采用三氧化硫(SO<sub>3</sub>)与N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺进行酯化反应,反应收率高。
申请公布号 CN101406816A 申请公布日期 2009.04.15
申请号 CN200810122068.1 申请日期 2008.10.31
申请人 浙江工业大学 发明人 史鸿鑫;沈海民;项菊萍;武宏科
分类号 B01F17/02(2006.01)I 主分类号 B01F17/02(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 黄美娟;王 兵
主权项 1、一种结构式如式(I)所示硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法,其特征在于所述方法包括:以式(II)所示的4-全氟烯氧基苯磺酰氯与式(III)所示的2-甲氨基乙醇为原料,以无机碱或有机碱为缚酸剂,在有机溶剂1中于0~150℃下进行酰胺化反应6~24小时,反应结束后,得反应液A后处理得到式(IV)所示的N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺;取N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与三氧化硫在有机溶剂2中,于60~120℃进行酯化反应1.5~15小时,酯化反应结束后蒸馏除去溶剂,加水溶解,再加入质量含量为10%~50%的无机碱水溶液至反应体系呈中性,于20~100℃下搅拌反应1~5小时,得反应液B后处理得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠,式(I)、式(II)、式(IV)中,n是2或3。<img file="A2008101220680002C1.GIF" wi="1941" he="762" />
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