| 发明名称 | 一种耐高温表面活性剂及其合成方法 | ||
| 摘要 | 一种耐高温表面活性剂及其合成方法，属于表面活性剂技术领域。表面活性剂结构式为：CH<sub>3</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>7</sub>CH＝CH(CH<sub>2</sub>)<sub>12</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>N<sup>+</sup>(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>COO<sup>-</sup>。合成方法为：芥酸与N，N-二甲基乙二胺反应，生成分子中含有亚氨基的芥酸酰胺，这种芥酸酰胺用氢化铝锂还原得到分子中含有亚氨基的叔胺，接下来用甲酸与这种叔胺反应来保护分子中存在的亚氨基，亚氨基被保护后，叔胺与氯乙酸钠发生反应，生成产物季铵盐，接下来用盐酸将分子中保护的亚氨基脱保护，最终得到分子中含有亚氨基的季铵盐即本发明中的表面活性剂。本发明的优点在于：首次合成了具有耐高温性能的表面活性剂，为它在更广泛范围内的使用提供了可能。 | ||
| 申请公布号 | CN100478061C | 申请公布日期 | 2009.04.15 |
| 申请号 | CN200610165436.1 | 申请日期 | 2006.12.20 |
| 申请人 | 北京科技大学 | 发明人 | 肖军平;范慧俐;周庆祥 |
| 分类号 | B01F17/00(2006.01)I | 主分类号 | B01F17/00(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京华谊知识产权代理有限公司 | 代理人 | 刘月娥 |
| 主权项 | 1.一种结构式为CH<sub>3</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>7</sub>CH＝CH(CH<sub>2</sub>)<sub>12</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>N<sup>+</sup>(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>COO<sup>-</sup>的表面活性剂的合成方法，其特征在于：合成工艺步骤为：a将芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中，芥酸与N，N-二甲基乙二胺物质的量的比为1∶1.1～1.4，升温到140～155℃反应5～7小时；反应停止后冷却得到棕黄色的蜡状固体；在固体中加四氢呋喃，抽滤，将滤液浓缩得到产物酰胺A C<sub>21</sub>H<sub>41</sub>CONHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>；C<sub>21</sub>H<sub>41</sub>COOH+NH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>→C<sub>21</sub>H<sub>41</sub>CONHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub> Ab、将物质的量的比为2～4∶1的氢化铝锂与a步的产物A，分别溶解在无水四氢呋喃中，将产物A的四氢呋喃溶液滴加到氢化铝锂四氢呋喃溶液中，滴毕，升温回流反应30～37小时，然后停止加热，加水分解剩余的氢化铝锂；抽滤除去白色固体，用乙醇浸洗白色固体，合并洗液；再用乙醚萃取抽滤得到的滤液；将乙醇洗液和乙醚萃取液合并，浓缩得到产物二胺B C<sub>22</sub>H<sub>43</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>；<img file="C2006101654360002C1.GIF" wi="1627" he="137" />c、将体积比为2～4∶1的甲酸和乙酸加入到盛有产物B的圆底烧瓶内，B与甲酸的物质的量的比为1∶2～4，搅拌均匀，在室温下静置1.5～3小时；静置完后调节溶液pH值至8～9，溶液静置分层；用乙醚萃取有机层，然后除去乙醚，得到产物CC<sub>22</sub>H<sub>43</sub>N(CHO)CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>；<img file="C2006101654360002C2.GIF" wi="1599" he="226" />d、取氯乙酸钠溶解在乙醇中，将该氯乙酸钠的乙醇溶液滴加到盛有产物C和1～3克碳酸氢钠的圆底烧瓶中搅拌，产物C与氯乙酸钠物质的量的比为1∶1.2～1.5，加热至100-110℃反应5～7小时；反应完毕后冷至室温，抽滤除去反应液中的白色固体盐；浓缩滤液得到产物D C<sub>22</sub>H<sub>43</sub>N(CHO)CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N<sup>+</sup>(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>COO<sup>-</sup>；<img file="C2006101654360002C3.GIF" wi="1779" he="237" />e、将用水和四氢呋喃配制的浓度为0.4～0.6mol/L的稀盐酸加入到产物D中，加热回流1.5～2.5小时；然后调节溶液pH值至8～9，将溶液浓缩，浓缩后加乙醇，将其中的白色沉淀抽滤，得到乙醇溶液，浓缩，得到最终产物表面活性剂分子中含有亚氨基的甜菜碱E C<sub>22</sub>H<sub>43</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>N<sup>+</sup>(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>COO<sup>-</sup><img file="C2006101654360002C4.GIF" wi="1827" he="273" /> | ||
| 地址 | 100083北京市海淀区学院路30号 | ||