发明名称 |
全共轭型双苯并环丁烯类单体及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开的全共轭型双苯并环丁烯类单体及其制备方法,其特征在于该类单体还包括两种新单体,是采用反应物料苯并环丁烯-4-硼酸或其酯,或苯并环丁烯-4-硼酸或其酯与4-溴代苯并环丁烯,或二卤代芳烃与苯并环丁烯-4-硼酸或其酯,或芳基二硼酸或其酯与4-溴苯并环丁烯分别和催化剂、无机碱、溶剂,于空气或氮气氛围中室温搅拌≥3小时,然后进行一系列后处理分别获得单体(I)或/和(II)。本发明催化剂用量少,不使用毒性高的膦配体,且所用的溶剂和固体碱均为低毒或无毒,对环境友好;该方法产率高、产品纯度高、选择性好,硼试剂用量较少;4-溴苯并环丁烯可以直接使用,不必转化为难以规模化的格氏反应;室温反应,简便易行,后处理简单,适合规模化制备。 |
申请公布号 |
CN100475758C |
申请公布日期 |
2009.04.08 |
申请号 |
CN200410022270.9 |
申请日期 |
2004.04.12 |
申请人 |
四川大学 |
发明人 |
谢如刚;杨军校;陈文 |
分类号 |
C07C15/24(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I |
主分类号 |
C07C15/24(2006.01)I |
代理机构 |
成都科海专利事务有限责任公司 |
代理人 |
唐丽蓉 |
主权项 |
1、一种全共轭型双苯并环丁烯类单体的制备方法,该单体具有如下结构:<img file="C2004100222700002C1.GIF" wi="314" he="103" />式中R表示1,2-亚苯基、1,3-亚苯基、1,4-亚苯基、4,4’-联苯亚基或2,5-二甲基-1,4-亚苯基,其特征在于该方法的制备工艺为:先加入二卤代芳烃、苯并环丁烯-4-硼酸或其酯、催化剂、无机碱、溶剂,于空气氛围中室温搅拌≥20小时或氮气氛围中搅拌≥3小时;然后将反应液倾入水中,抽滤干燥固体;滤液经三氯甲烷萃取,合并有机相,无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,减压蒸除溶剂,所得固体与前干燥所得固体合并,石油醚或石油醚与甲苯的混合溶剂重结晶,即得单体,其中所用的反应物料苯并环丁烯-4-硼酸或其酯、二卤代芳烃的结构如下:<img file="C2004100222700002C2.GIF" wi="192" he="96" />其中Z代表-B(OH)<sub>2</sub>、-B(OR<sup>1</sup>)<sub>2</sub>或<img file="C2004100222700002C3.GIF" wi="190" he="206" />R表示1,2-亚苯基、1,3-亚苯基、1,4-亚苯基、4,4’-联苯亚基或2,5-二甲基-1,4-亚苯基;X代表Br或I,且Z代表的取代基中R<sup>1</sup>表示C<sub>1</sub>~C<sub>10</sub>的直链或支链烷基;R<sup>2</sup>表示C<sub>2</sub>~C<sub>10</sub>的亚烷基。 |
地址 |
610064四川省成都市九眼桥四川大学化学学院 |