发明名称 同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法
摘要 一种同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法,其特征是将荷叶经预处理后,加入不同的有机溶剂连续浸提三次,分别得到黄酮、生物碱和多糖三种浸提液,经浓缩、脱色、干燥处理得黄酮、生物碱、多糖三种产品,该方法克服了目前仅只能提取单一成分或在提取单一成分过程中对其他成分的破坏或对其他成分提取率低、或提取物杂质高等的缺点,兼顾了黄酮、生物碱和多糖的化学性质,充分考虑了各种成分提取过程中的相互影响、活性和提取率,具有提取率高,纯度高,荷叶资源利用率高的特点。
申请公布号 CN101402627A 申请公布日期 2009.04.08
申请号 CN200810107271.1 申请日期 2008.10.15
申请人 南昌大学 发明人 邓泽元;单斌;范亚苇
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07G5/00(2006.01)I;C08B37/00(2006.01)I;A61K36/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 南昌新天下专利代理有限公司 代理人 施秀瑾
主权项 1、一种同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法,其特征是工艺步骤如下:(1)将新鲜荷叶用含0.1%NaCl的磷酸水溶液(pH=3.0-4.0)常温浸泡3min,淋洗沥干后干燥,粉碎至18目-30目,微波预处理;(2)将经微波处理后的荷叶干粉,加入25-30倍40%-70%的碱性有机溶液,调pH=9.0-14.0,加入抗氧化剂0.1g/Kg-0.3g/Kg干荷叶,在65℃-85℃下浸提1-2小时,提取1次,以提取荷叶黄酮;(3)将(2)中所得荷叶粉残渣,加入25-30倍60%-95%的酸性有机溶液,调pH=1.0-6.0,加入抗氧化剂0.3g/Kg-0.5g/Kg干荷叶,在65℃-85℃下浸提1h-2h,提取2次,以提取荷叶生物碱;(4)将(3)中所得荷叶粉残渣,加入25-30倍的中性水,调pH=6.0-8.0,在65℃-85℃下浸提1h-2h,提取1次,以提取荷叶多糖;(5)将(2)中所提取的荷叶黄酮粗提物,经离心、过滤后的上清液,减压蒸馏回收乙醇后,用10%盐酸调溶液至pH=6.5-7.0,再经离心、过滤,取上清液配制成1mg/mL-5mg/mL上样液,经弱极性大孔树脂吸附后用纯水、10%-30%乙醇分别冲洗除去杂质,50-90%有机溶液洗脱,收集洗脱液,在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩,回收浸提液中的有机溶剂,得到浓缩液,经真空干燥制得荷叶黄酮成品;(6)将(3)中所提取的荷叶生物碱粗提物,经离心、过滤后的上清液,减压蒸馏回收乙醇后,经酸性溶液复溶,酸性条件下有机溶剂脱色,调节pH=7.0后离心、过滤除去鞣质;取上清液,调节pH≥12.0,并配制成0.1mg/mL-2mg/mL上样液,经弱极性大孔树脂吸附后,用纯水、10%-30%乙醇分别冲洗除去杂质,50%-90%有机溶液洗脱,收集洗脱液,在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩,回收浸提液中的有机溶剂,得到浓缩液,经真空干燥制得荷叶生物碱成品;(7)将(4)中所提取的荷叶多糖粗提物,经离心、过滤后的上清液浓缩至糖浓度为2%-6%,调节pH=6.0-7.0,保持溶液温度为40℃-60℃下条件下,经弱极性大孔树脂动态吸附脱色后,水洗出滞留于柱中的荷叶多糖,并浓缩至糖浓度4%-6%,用saveg除蛋白后,在真空度0.06Mpa-0.09Mpa、65℃-85℃下蒸发浓缩,得到浓缩液,经真空或冷冻干燥制得荷叶多糖成品。
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