高速逆流色谱法一步制备分离鸢尾中鸢尾苷元的方法

摘要

本发明涉及一种鸢尾中单体化合物鸢尾苷元的分离纯化方法，具体涉及从鸢尾中分离纯化鸢尾苷元的方法。本发明采用甲醇溶液浸泡提取制备鸢尾粗提取物，粗提物加少量水分散，用乙酸乙酯溶液萃取，除去水溶性杂质，将乙酸乙酯溶液浓缩成浸膏，再采用高速逆流色谱法一步对乙酸乙酯样品进行分离纯化，得到纯度高于95％的鸢尾苷元。本发明制备方法操作简便、分离效率高、产品纯度好，适合工业化生产。

主权项

高速逆流色谱法一步制备分离鸢尾中鸢尾苷元的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)取鸢尾药材，样品经粉碎机粉碎，过40目筛；称取干燥的鸢尾粉末，加入甲醇，室温浸泡提取，过滤；将滤渣重复上述步骤，再提取2次，合并滤液，减压浓缩成浸膏状，得鸢尾的提取物；步骤(2)将上述步骤制得的鸢尾提取物加少量的水分散后，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩乙酸乙酯溶液，即得乙酸乙酯浸膏；步骤(3)在分液漏斗中配制两相溶剂系统，充分振摇后在室温下静置过夜；使用前分别取分液漏斗中的上相和下相，超声脱气；取步骤(2)中的乙酸乙酯浸膏用相同体积的上相和下相溶解样品；步骤(4)将溶剂系统的上相注入高速逆流色谱仪分离管中，待上相充满整个管路后调整主机转速，泵入下相，待流动相从柱出口流出，两相在分离管中达到动态平衡后，由进样阀注入步骤(3)中的样品溶液；在280nm波长下检测，记录色谱图，根据色谱图确认收集得到单体化合物鸢尾苷元。