C5原料及馏分中硫化物形态分布的测定方法

摘要

本发明提供了一种C5原料及馏分中硫化物形态分布的分析方法，该方法是先采用紫外荧光法测定样品中的总硫含量，再用电位滴定法测定样品中硫化氢硫和硫醇硫的含量，然后依次用硝酸银溶液洗涤样品后，用紫外荧光法测定洗涤后样品中的总硫含量，最后用差减法可换算出硫醚硫的含量；上述洗涤后的样品用Zn-HAc还原法测定二硫化物硫的含量；用总硫含量减去已知硫化物硫的含量，便可得到残余硫的含量。本发明重复性好、精密度高的优点，有效解决了C5原料及馏分中硫化物形态比较复杂，分析其硫化物形态比较困难的问题，为脱硫、设备腐蚀以及不同硫形态的存在对生产工艺的影响提供技术数据支持。

主权项

C5原料及馏分中硫化物形态分布的分析方法，其特征在于：先采用紫外荧光法测定样品中的总硫含量STotal，再用电位滴定法测定样品中硫化氢和硫醇硫的含量SH2S、SRSH，然后用硝酸银溶液、蒸馏水洗涤样品后，用紫外荧光法测定洗涤后样品中的总硫含量S1，最后用差减法换算出硫醚硫SRSR的含量SRSR＝STotal S1 SRSH SH2S；上述洗涤后的样品用Zn HAc还原法测定二硫化物硫的含量SRSSR；用总硫含量STotal减去已知硫化物硫的含量，便可得到残余硫的含量：SThio＝STotal SRSH SH2S SRSR SRSSR；所述电位滴定法测定样品中硫化氢和硫醇硫的方法，是以AgNO3 异丙醇为滴定剂，用复合银电极作为参比电极和指示电极测定样品中硫化氢和硫醇硫的含量SH2S、SRSH；所述AgNO3 异丙醇中AgNO3的浓度为0.005～0.015mol/L；所述硝酸银溶液、蒸馏水洗涤样品的工艺为：将样品加入到质量浓度50～55％的硝酸银溶液中，剧烈振荡，使样品中的硫化氢、硫醇和硫醚充分反应，静置，分出水相层，油相层用水洗涤；所述硝酸银与硫化物硫的摩尔比为60∶1～100∶1；所述Zn HAc还原法测定二硫化物硫含量的方法：将洗涤后的样品置于回流反应装置，再加入过量的锌和醋酸，并以质量浓度1～5％的NaOH溶液为吸收液进行二级吸收，于40～50℃下回流2～3h；冷却后，用电位滴定法分别测定油相层及吸收液中硫醇硫含量，并以下式计算二硫化物的含量：SRSSR＝(m油+m吸收液)/ρ油m油——每ml油样中二硫化物硫的质量m吸收液——每ml吸收液中二硫化物硫的质量ρ油——待测物的密度所述锌的加入量为：每50ml样品加入量8～12g；醋酸的加入量为样品体积的0.8～1.2倍。