发明名称 一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法
摘要 本发明涉及一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,包括:(1)聚醚异氰酸酯的合成:将聚醚溶于1,2-二氯乙烷溶剂中,冰浴下再加入草酰氯,于室温反应后,再升温回流,溶剂蒸发后得聚醚异氰酸酯;(2)染料聚醚衍生物的合成:将上述聚醚异氰酸酯溶于1,2-二氯乙烷溶剂中,室温下加入与聚醚异氰酸酯等摩尔比的分散染料,于60~75℃反应0.5~2h,将溶剂蒸发加入去离子水,搅拌溶解,过滤去除未反应的染料,将水旋转蒸发后,即得pH敏感型分散染料聚醚衍生物粗品。本发明方法简便,容易工业化,合成产品用于自分散染料的制备或聚酯纤维的染色。
申请公布号 CN101294006B 申请公布日期 2010.12.08
申请号 CN200810039129.8 申请日期 2008.06.18
申请人 东华大学 发明人 何瑾馨;董霞;阮迪;刘栋良
分类号 C09B69/10(2006.01)I;D06P1/16(2006.01)I 主分类号 C09B69/10(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种pH敏感型分散染料聚醚衍生物的合成方法,包括:(1)聚醚异氰酸酯的合成:将0.5~2g聚醚溶于30~60mL溶剂1中,冰浴下再加入0.1~0.5g化合物2,于室温反应0.5~1h后,在40~60℃反应1~3.5h,再升温至溶剂1的沸点回流1~7h,溶剂蒸发后得聚醚异氰酸酯;所述的聚醚是H2N(CH(CH3)CH2O)x(CH2CH2O)yCH3,其中,0≤x<1000,6≤y≤1000,其亲水亲油平衡值HLB为10~24,分子量为100~106,聚氧丙烯的总加成数与聚氧乙烯的总加成数之比为0~1;溶剂1是三氯甲烷、1,2 二氯乙烷或甲苯;化合物2是固体光气、草酰氯或碳酸二甲酯;(2)染料聚醚衍生物的合成:将上述聚醚异氰酸酯溶于40~60mL溶剂3中,室温下加入0.1~0.5g与聚醚异氰酸酯等摩尔比的分散染料,于60~75℃反应0.5~2h,将溶剂蒸发加入100mL去离子水,搅拌溶解,然后用玻璃沙芯漏斗将未反应的染料去除,将水旋转蒸发后即得pH敏感型分散染料聚醚衍生物粗品;所述的溶剂3是四氢呋喃、三氯甲烷、1,2 二氯乙烷、吡啶或甲苯,其与聚醚的摩尔比为1∶1~2;分散染料为C.I.分散红60或C.I.分散蓝56。
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