2-噻吩甲酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种2-噻吩甲酸(I)的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到-10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2-溴噻吩(III)；丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2-溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，蒸馏得2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2-噻吩甲酸(I)。本发明具有工艺路线简单、产率高的特点。

主权项

一种2 噻吩甲酸(I)的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到 10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2 溴噻吩(III)；(2)丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2 溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，减压蒸馏得2 (2 噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及(3)2 (2 噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2 噻吩甲酸(I)。