发明名称 |
一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法,步骤是准备原料溴代烷、金属钠备用;在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠,搅拌升温至80℃,并维持在120~140℃,加余料完毕,控制温度140~160℃,恒温2小时;依次加入乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集馏分,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十九烷。本发明中制备正十四烷、正十九烷的制备方法中原材料的碳链相差不少于3个,改变了最后成品不易提纯的瓶颈,提高了生产效率。 |
申请公布号 |
CN101906012A |
申请公布日期 |
2010.12.08 |
申请号 |
CN201010238841.8 |
申请日期 |
2010.07.28 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
石开丁 |
分类号 |
C07C9/22(2006.01)I;C07C9/15(2006.01)I;C07C1/26(2006.01)I |
主分类号 |
C07C9/22(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法,其特征在于:其步骤为:(1).将溴代正庚烷与溴代正十二烷混合均匀,形成卤代烷混合液,取金属钠,备用;(2).在反应釜中投入溴代烷混合液以及相应过量5%的金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依照反应放热,并维持在110~150℃,不断地滴加剩余卤代烷混合液,并加入相应过量5%的金属钠保持微回流状,加料完毕,控制温度130~200℃,恒温2小时;(3)依次加入乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用用无水硫酸镁干燥后,蒸馏手机250~290℃的馏分,该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色,然后水洗馏分至中性,干燥,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十九烷。 |
地址 |
300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |