一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法

摘要

本发明提供一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法。该方法的步骤为：含有荷叶碱的溶液，用阳离子交换树脂吸附至饱和，分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱，洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、低温静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶。荷叶碱结晶还可进一步在室温条件下，用亲水性有机溶剂重结晶，分别用水和石油醚洗晶除杂，得高纯度荷叶碱晶体。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，具有较大推广性。

主权项

一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：含有荷叶碱的溶液，用阳离子交换树脂吸附至饱和，分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱，洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、低温静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶；具体过程如下：含有荷叶碱的溶液，在酸性pH值，即pH值＜7条件下，用阳离子交换树脂吸附至饱和，用不少于1倍树脂量(V/V)的纯水洗去未发生离子交换的残留料液和不少于2倍树脂量(V/V)的30～50％亲水性有机溶剂水溶液洗去吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用3～10倍树脂量(V/V)的0.25～1.2mol/L阳离子浓度的洗脱剂水溶液，以1～3倍树脂量(V/V)/小时的流速洗脱荷叶碱，洗脱液在 0.06～ 0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、4～10℃静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶。