硫化物上转换发光材料的低温燃烧合成方法

摘要

硫化物上转换发光材料的低温燃烧合成方法属于非氧化物体系上转换发光材料制备工艺，属于光功能材料工艺技术领域。在已知技术中，通常采用高温固相反应法制备硫化物上转换发光材料；而低温燃烧合成法则用于氧化物和复合氧化物类材料的制备。高温固相反应法的突出缺点是反应温度高、并且反应时间长，还需要控制反应气氛，另外产物粒度大。本发明在采用低温燃烧合成法制备硫化物体系上转换发光材料，从而克服了高温固相反应法的不足的同时，采用混溶、混研方法将硫粉与其他反应物混合。本发明高效、节能、便捷，产物粒度达到所需的纳米级，红外响应阈值低，而且具有宽频谱红外上转换效应，对于810～1550nm范围内红外光的探测具有通用性。

主权项

一种低温燃烧合成方法，其特征在于，该方法合成产物为硫化物上转换发光材料，合成步骤为：(1)室温下，将Eu2O3和Sm2O3分别用浓度为6mol/L的稀HNO3加热溶解，待稀土氧化物全部溶解后，倒入容量瓶中，加去离子水配制成0.00003mol/mL的Eu(NO3)3溶液和0.00003mol/mL的Sm(NO3)3溶液；(2)用注射针管分别量取上述Eu(NO3)3和Sm(NO3)3溶液0.3mL和0.65mL，混合，向混合溶液中加入2.3615g Ca(NO3)2·4H2O、2.335g柠檬酸和50mL去离子水，溶解后，将混合液置于磁力搅拌器上加热并搅拌40～60min，转入70～90℃恒温水浴中，待溶液形成淡黄色凝胶后，放入100～120℃烘箱中干燥8～15h，取出后用玛瑙研钵研磨成粉，再加入0.96g升华硫粉，反复混研均匀；(3)将研磨好的燃烧料坯置于事先预热到600℃的马弗炉中，5min后取出；所得上转换发光材料在810～1550nm红外光激发下，发出红色可见光。