一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备去甲氨噻肟酸乙酯的方法，所述方法为：在醇溶剂中用亚硝酸酯对乙酰乙酸乙酯进行肟化，然后经溴代、与硫脲环合制得去甲氨噻肟酸乙酯。本发明有益效果主要体现在：肟化及溴代中间体均无需分离纯化，直接用于下一步反应，从而简化了操作工序，路线先进、反应条件温和、简化了操作工序、避免单元操作、后处理简单、生产成本低、收率较高、“三废”产生量少，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法，所述方法包括如下顺序步骤：(1)于 20～80℃下将亚硝酸正丙酯滴入乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液A中，进行肟化反应1～12小时；(2)于 20～50℃下往步骤(1)所得反应液中滴加溴素的乙醇溶液B，进行溴代反应1～10小时；(3)将步骤(2)所得反应液于 5～40℃下滴入硫脲的水溶液中，调节pH为4.0～5.0、进行环合反应2～12小时后，调节pH为7.0±0.2，过滤取滤渣，得到所述去甲氨噻肟酸乙酯；所述乙酰乙酸乙酯、亚硝酸正丙酯、溴素、硫脲物质的量之比为1.0∶0.8～4.0∶0.5～2.0∶0.5～4.0。