发明名称 一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑制备方法
摘要 本发明公开了一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑制备方法,利用酸性离子液体既用于反应介质又作为催化剂,由对硝基苯胺与硫氰酸胺反应得到对硝基苯基硫脲,然后环合一锅法制备2-氨基-6-硝基苯并噻唑的绿色合成方法。该技术易操作,产能高,效率好,三废少,后处理方便,离子液体可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。
申请公布号 CN101906083A 申请公布日期 2010.12.08
申请号 CN201010229708.6 申请日期 2010.07.15
申请人 池州方达科技有限公司;陈方 发明人 陈方;兰亚玲;丁永亮;何理达
分类号 C07D277/82(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D277/82(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将对硝基苯胺与硫氰酸胺加到如式(I)所示的酸性离子液体中进行反应,其中,对硝基苯胺与硫氰酸胺的摩尔量比为1∶(1~3),对硝基苯胺和酸性离子液体的质量比为1∶(1~10),反应温度为:10~130℃;反应时间为1~10小时;(2)反应完毕,反应液用甲苯萃取3-4次,甲苯每次用量为50-55ml,合并萃取液;(3用蒸馏水洗涤萃取液3-4次,蒸馏水每次用量为50-55ml,分出有机层;(4)用干燥剂干燥有机层里少量的蒸馏水;(5)将干燥过的有机层减压蒸馏至恒重,最终得到淡黄色粉末产品2-氨基-6-硝基苯并噻唑(II),所述的酸性离子液体中,R基选自C1~C10的烷基或取代烷基中的一种,所述的取代基为磺酸基或羧基,L选自HSO<sub>4</sub><sup>2-</sup>,BF<sub>4</sub><sup>-</sup>,BF<sub>6</sub><sup>-</sup>,AlCl<sub>4</sub><sup>-</sup>,Cl<sup>-</sup>,Br<sup>-</sup>中的一种,<img file="FSA00000195009900011.GIF" wi="624" he="698" />
地址 247260 安徽省池州市东至县香隅化工园区