一种去除三氟化氮气体中四氟化碳杂质的方法

摘要

本发明涉及一种去除三氟化氮气体中四氟化碳杂质的方法。本发明采用共沸精馏的方法分离提纯NF3气体，得到高纯NF3产品气体，将原料气体与共沸剂通入精馏塔，在其中不断进行气液接触，杂质形成与产品气沸点相差较大的共沸物，该共沸物从塔顶蒸出进入第二个精馏塔以回收共沸剂；而共沸剂与NF3的混合物则从塔釜采出进入第三个精馏塔；利用共沸剂与NF3沸点的差异在塔顶得到高纯NF3产品气体，而在塔底回收共沸剂。本工艺设置了两塔回收共沸剂，节约共沸剂用量，工业实际价值高。本方法突破了常规精馏的局限，将CF4杂质含量降低至20ppm，同时降低了冷凝剂的使用量，具有设备简单、成本低、效率高的优点。

主权项

一种去除三氟化氮气体中四氟化碳杂质的方法，其特征在于包括下列步骤：使含CF4杂质的原料气体由阀门(17)进入I号精馏塔，共沸剂HCl经另一阀门(7)进入I号精馏塔(1)，I号精馏塔(1)塔釜温为 73℃～ 120℃，顶温为 80℃～ 120℃，塔釜压力为0.1MPa～1.6MPa，共沸剂HCl与原料气体在I号精馏塔(1)内进行气液接触，共沸剂HCL与CF4形成最低共沸物从I号精馏塔(1)顶采出，分两部分：一部分气体从I号精馏塔(1)顶的冷凝器(4)经阀门回流，一部分气体经阀门进入II号精馏塔(2)；II号精馏塔(2)的压力为0.16MPa～1.5MPa，塔底温度为 75℃～ 130℃，顶温为 85℃～ 130℃，由II号精馏塔(2)的塔顶得到少量CF4，II号精馏塔(2)的塔底共沸剂HCl经阀门通过管路回收至I号精馏塔(1)再利用；I号精馏塔(1)的塔底部共沸剂HCl 与NF3的混合物经管路进入III号精馏塔(3)，III号精馏塔(3)的压力为0.17MPa～1.4MPa，塔底温度为 78℃～ 130℃，顶温为 88℃～ 130℃，塔顶得到CF4杂质含量20ppm以下的产品气体，塔底的共沸剂HCl由阀门经管路回收至I号精馏塔(1)再利用。