一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法

摘要

一种氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法，将氯丙烯、溶剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中，反应温度10～80℃，其特征在于，反应器形式为单釜，或多级相同体积或不同体积的淤浆床反应釜串联；反应液不需要呈均相，氯丙烯、溶剂和钛硅分子筛催化剂的浆状颗粒用计量泵加入第一级反应釜中，在第一级反应釜或每一级反应釜中滴加双氧水，反应在弱酸性条件下进行，反应后物料经中间罐进行油水分层，分为油相和水相浆液；催化剂悬浮在水相中，油相送入精馏塔分离氯丙烯和环氧氯丙烷及微量甲醇；水相浆液经过滤后，催化剂滤饼或浓缩浆液直接用溶剂打浆后用泵打入第一级环氧化反应釜，过滤后水相含有甲醇、少量环氧氯丙烷以及反应生成的水和双氧水带入的水，采用负压精馏分离出少量的甲醇和环氧氯丙烷，回收的甲醇用于催化剂浆液的配制。该方法流程简单、溶剂用量少、反应产物分离收率高，易于工业化实现。

主权项

一种双氧水法制备环氧氯丙烷的连续化生产方法，将氯丙烯、甲醇和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中，反应温度10～80℃，其特征在于，反应器形式为单釜，或多级相同体积或不同体积的淤浆床反应釜串联；反应液不需要呈均相，氯丙烯、溶剂甲醇和钛硅分子筛催化剂的浆状颗粒用计量泵加入第一级反应釜中，在每一级反应釜中滴加双氧水，反应后物料经中间罐进行油水分层，分为油相和水相浆液；催化剂悬浮在水相中，油相送入精馏塔分离氯丙烯和环氧氯丙烷及微量甲醇；水相浆液经过滤后得到催化剂滤饼或浓缩浆液，浓缩浆液直接用溶剂甲醇打浆后用泵打入第一级环氧化反应釜，过滤后水相含有甲醇、少量环氧氯丙烷以及反应生成的水和双氧水带入的水，采用负压精馏分离出少量的甲醇和环氧氯丙烷，分离回收的甲醇用于催化剂浆液的配制；所述的氯丙烯与双氧水的摩尔比为1～20∶1，甲醇与氯丙烯的摩尔比为0.5～4∶1，催化剂的用量为5～15g/1mol双氧水；所述的分子筛催化剂的粒径1～3um。